求教魚粉的酸價(jià)測(cè)定？

趙梅

各位老師好！哪位有關(guān)于魚粉酸價(jià)的測(cè)定方法？我這里用油脂的酸價(jià)的測(cè)定套用，因魚粉色澤深，滴定時(shí)不容易看到變色?。≌?qǐng)賜教！

lihuaguo

你得先用乙醚把魚粉中的脂肪提取出來(lái)，才好檢測(cè)。與一定量的魚粉加入一定量的乙醚浸泡一個(gè)晚上，然后過濾，并放在水浴鍋上揮發(fā)，再烘干，就可以測(cè)脂肪的酸價(jià)了。

丫頭

魚粉最好是測(cè)定TBA和組胺來(lái)鑒定它的新鮮度！如果測(cè)定酸價(jià)就要先按照樓上的說法用有機(jī)溶劑先把脂肪提取。然后再測(cè)定！

紫末

減少樣品的量或者增加2:1乙醚乙醇溶液(滴定至中性)的量。2樓說的那樣也可以但是時(shí)間要長(zhǎng)一些了。還可以增加酚酞指示劑的量。

紫末

您可以多做幾個(gè)對(duì)比，看哪一個(gè)比較適合魚粉。

綠緣

原帖由 丫頭 于 2007-3-19 13:14 發(fā)表
魚粉最好是測(cè)定TBA和組胺來(lái)鑒定它的新鮮度！如果測(cè)定酸價(jià)就要先按照樓上的說法用有機(jī)溶劑先把脂肪提取。然后再測(cè)定！

您測(cè)魚粉TBA值是按照什么方法測(cè)的？可以告知嗎？很感興趣。

bluesun009

應(yīng)該是TVBN（揮發(fā)性鹽基氮）

綠緣

TBA值也可以看出原料的新鮮度的，而且測(cè)定這個(gè)指標(biāo)效果可能比TVBN還要好

桑椹子

我們也是用測(cè)定酸價(jià)和揮發(fā)性鹽基氮接合起來(lái)判定的，酸價(jià)直接用乙醚乙醇浸泡過濾后用氫氧化鈉標(biāo)液滴定的！

fjcwr

5．油脂、魚粉酸價(jià)的測(cè)定

1.原理：試樣中的游離脂肪酸用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，每克樣消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)，稱為酸價(jià)。
2.試劑與溶液
2.1中性乙醚-無(wú)水乙醇（或95%乙醇）混合液：乙醚+無(wú)水乙醇（或95%乙醇）=2+1混合貯存于試劑瓶中，臨用前以酚酞為指示劑，用3g/l(0.05mol/l)的KOH中和至酚酞指示液呈中性。
2.2氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(KOH)=0.05mol/l
2.2.1 稱取KOH（M=56.1023）2.8g溶于1000ml試劑瓶中（用橡皮塞）待標(biāo)定。2.2.2鄰苯二甲酸氫鉀（M=204.227）經(jīng)105℃烘至恒重，準(zhǔn)確稱取1.0200g定容于100ml的容量瓶中，取10ml加入2-3滴酚酞指示劑，用待標(biāo)定的KOH滴定至粉紅色，根據(jù)消耗的毫升數(shù)計(jì)算KOH的量濃度。
2.3酚酞指示劑：10g/l乙醇溶液。
3.儀器與設(shè)備
試驗(yàn)室常用玻璃器皿
10ml堿式滴定管
4.1油脂中酸價(jià)的測(cè)定
    準(zhǔn)確稱取3-5g(精確至0.0001g)油脂樣品于干燥的三角瓶中，加入50ml中性乙醚-無(wú)水乙醇（或95%乙醇）混合液，振搖使油脂完全溶解，必要時(shí)可置熱水中溫?zé)崛芙?，冷至室溫，加?-3滴酚酞指示劑，用KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至初呈微紅色，0.5分鐘內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。
4.2魚粉中酸價(jià)的測(cè)定
    準(zhǔn)確稱取魚粉樣品3-5g(精確至0.0001g)于干燥的三角瓶中，加入50ml中性乙醚-無(wú)水乙醇（或95%乙醇）混合液，搖勻靜置30分鐘過濾，濾渣用20ml混合液（2.1）洗凈，合并濾液,加2-3滴酚酞指示劑，用KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至初呈微紅色，0.5分鐘內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。
5.結(jié)果計(jì)算：

V×C×56.11
酸價(jià)（mgKOH/g）=               
                       W
式中：V-滴定消耗KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）；
      C-KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的量濃度mol/l；
      W-試樣的質(zhì)量，g；
      56．11-1ml、1mol/l KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液中含KOH毫克數(shù)。
允許誤差：雙試驗(yàn)結(jié)果允許絕對(duì)偏差不得超過0.5mgKOH/g，取其平均值作為測(cè)試結(jié)果，測(cè)試結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。
   相對(duì)偏差≤10%
6.注意事項(xiàng)：
6.1乙醚-無(wú)水乙醇（或95%乙醇）混合液使用前必須調(diào)至中性，不能接觸明火；
6.2 KOH必須用堿式滴定管，標(biāo)準(zhǔn)溶液不能存放于帶磨口塞的試劑瓶中；
6.3當(dāng)?shù)味ㄏ腒OH標(biāo)準(zhǔn)溶液較多時(shí)，生成的脂肪酸鉀鹽易解離，使測(cè)定結(jié)果偏低，在測(cè)定中加入乙醚-無(wú)水乙醇（或95%乙醇）混合液有兩個(gè)作用：①提取魚粉中的油脂；②在滴定中防止生成的脂肪酸鉀鹽解離；
6.4如用無(wú)水乙醇代替95%乙醇及用50%乙醇代替水來(lái)配制KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，測(cè)定過程中可能不易水解且渾濁，可使終點(diǎn)變化遲緩現(xiàn)象得到改善。
6.5對(duì)于濾液顏色較深的樣品，用酚酞作指示劑時(shí)會(huì)影響終點(diǎn)的觀察，可用百里酚藍(lán)蘭（黃色-藍(lán)色）代替酚酞（無(wú)色-紅色）或者用百里酚藍(lán)與酚酞混合指示劑代替酚酞，（百里酚藍(lán)與酚酞1：3混合，其PH變色為點(diǎn)9.0,黃色-紫色。