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磷酸氫鈣摻假

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樓主
發(fā)表于 2007-5-22 16:47:58 | 只看該作者 回帖獎(jiǎng)勵(lì) |倒序?yàn)g覽 |閱讀模式
飼料級(jí)磷酸氫鈣質(zhì)量優(yōu)劣及摻假鑒別

  
作為畜禽優(yōu)質(zhì)的鈣、磷來源,近年來磷酸氫鈣的需求量猛增,隨之摻假、以次充好的現(xiàn)象也越來越嚴(yán)重。怎樣才能在眾多的產(chǎn)品中選出優(yōu)質(zhì)的磷酸氫鈣呢?
磷酸氫鈣中常見的摻假物有:石粉、砂子、磷酸三鈣、農(nóng)用過磷酸鈣、磷礦石粉、輕質(zhì)碳酸鈣等。下面一一介紹其鑒別方法。
1、 石粉或輕質(zhì)碳酸鈣的鑒別:
石粉粉碎到80目以上,外觀和形態(tài)與磷酸氫鈣相似,但相對(duì)密度大于磷酸氫鈣。二輕質(zhì)碳酸鈣無論從感官還是相對(duì)密度都與磷酸氫鈣相似,從外觀上很難辨別,但是可以用稀鹽酸來鑒別,石粉和輕質(zhì)碳酸鈣能與稀鹽酸發(fā)生劇烈反應(yīng)并產(chǎn)生大量氣泡,反應(yīng)結(jié)束后,溶液較澄清,。
2、 磷酸三鈣的鑒別:
磷酸三鈣即磷酸鈣,外觀也為白色或灰白色,且含磷、鈣很高(但不易被動(dòng)物吸收),使之成為不法商家摻假的“理想原料”,但它也是可以鑒別出來的,取少量試樣放入小燒杯中,加少量醋酸溶解,再加酒石酸溶液和鉬酸銨溶液,浸沒試樣,放入60~70℃恒溫箱中,數(shù)分鐘后,如有黃色沉淀,說明摻有磷酸三鈣。
3、 骨粉的鑒別:
磷酸氫鈣摻入骨粉的目的就是為了降低其中的氟含量。但是其色澤偏灰暗或偏黃褐色,摻一半以上就會(huì)有骨粉的氣味,另外可以取少量的(約1~2g)磷酸氫鈣,加過量的稀鹽酸后產(chǎn)生大量的渾濁的泡沫,反應(yīng)結(jié)束后溶液渾黃,底層有不溶物存在,就說明摻有骨粉了。
4、 磷礦粉的鑒別:
磷礦粉是磷礦石磨成的細(xì)粉,呈灰白色或黃棕色或白色,氟含量達(dá)2%左右,鈣含量達(dá)32%左右,不溶于稀鹽酸,可以此鑒別。
5、 農(nóng)用過磷酸鈣的鑒別:
農(nóng)用過磷酸鈣呈灰白色至深灰色,加入稀鹽酸后溶液呈灰土色,底部有部分不溶物,可作為鑒別依據(jù)。
6、 滑石的鑒別:
滑石的感官跟優(yōu)質(zhì)的磷酸氫鈣相似,但加入稀鹽酸不溶解,并有半透明薄膜浮于表面,可以此鑒別。
優(yōu)質(zhì)的磷酸氫鈣應(yīng)為白色或灰白色、細(xì)度均勻,手感柔軟,流通性好的粉末。不溶于水,溶于2%檸檬酸溶液和0.4%鹽酸中(溶解時(shí),無氣泡產(chǎn)生)。還可以取少量置于表面皿中,加數(shù)滴5%硝酸銀溶液,試樣全部變成黃色沉淀。
另外試樣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(HG2636—2000)中規(guī)定鈣含量≥21.0%,磷含量≥16.5%,氟含量≤0.18%。含量沒有上限規(guī)定,這也為摻假批上合法外衣,。但是優(yōu)質(zhì)的磷酸氫鈣正常的鈣、磷含量應(yīng)為鈣21%~23.2%,磷16.5%~18.5%。,理論值鈣為23.2%,磷為18.0%。沒有摻假的磷酸氫鈣中鈣磷比例應(yīng)接近31:40。一般來說摻假樣品即使能使磷含量合適但是也難同時(shí)讓鈣含量也合適。
前面主要講述了磷酸氫鈣中鈣、磷含量的鑒別,另外在購進(jìn)磷酸氫鈣的時(shí)候也要對(duì)其它的衛(wèi)生指標(biāo)進(jìn)行檢測,尤其是氟測定,因氟含量超標(biāo)會(huì)危害畜禽,導(dǎo)致慢性和急性中毒,造成畜禽牙齒和骨骼損壞、跛行、健康不佳。
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沙發(fā)
 樓主| 發(fā)表于 2007-5-22 16:54:43 | 只看該作者
飼料級(jí) 磷酸氫鈣還 有一種簡單的檢測方法,對(duì)于攙假 磷酸氫鈣 的檢測很有效。即檢測 磷酸氫鈣 中的 枸溶性磷 通過此種方法的檢測,可以99.9%的檢測出 磷酸氫鈣 中是否攙入了其它物質(zhì)。濕法磷酸的生產(chǎn)工藝 決定了 磷酸氫鈣中 枸溶性磷 的含量。即,當(dāng)磷酸氫鈣中的總磷含量 >16%時(shí),枸溶性磷的含量必須 > 15%
板凳
發(fā)表于 2007-5-22 17:28:39 | 只看該作者
非常好的貼子!
謝謝樓主??!
我們就檢測磷酸氫鈣中的氟及枸溶性磷的含量
還是要謝謝#2
地毯
發(fā)表于 2007-5-22 17:31:23 | 只看該作者
好東西,2樓的朋友"枸溶性磷的含量"怎么測定啊?
謝謝!
5
 樓主| 發(fā)表于 2007-5-23 10:58:45 | 只看該作者

回復(fù) #5 馬前卒 的帖子

飼料級(jí)磷酸氫鈣HG 2636-2000 標(biāo)準(zhǔn)中有
6
發(fā)表于 2007-5-26 20:52:32 | 只看該作者
測枸溶性磷是個(gè)很好的方法!
7
發(fā)表于 2007-5-31 17:42:58 | 只看該作者
謝謝!樓主多發(fā)點(diǎn)這方面的材料,看來大家對(duì)假原料已經(jīng)很重視了,你是這方面高手,讓我們共同來打假!:qinang:
8
發(fā)表于 2007-7-3 14:25:15 | 只看該作者
剛購進(jìn)一批磷酸氫鈣,請(qǐng)指教,這是根據(jù)資料進(jìn)行的分析,
購進(jìn)一批磷酸氫鈣30噸,取樣進(jìn)行理化分析,在進(jìn)行鈣含量分析時(shí),加入1:3鹽酸發(fā)現(xiàn)樣品發(fā)生了劇烈的反應(yīng),有氣泡現(xiàn)象,溶解速度較快,測得的鈣含量為24.24%,懷疑不正常,進(jìn)行磷含量的分析,測得磷含量為18.46%;數(shù)據(jù)太高了,不正常.

1.外觀性狀:為灰白色粉末,細(xì)度較細(xì),但流動(dòng)性不佳,看上去整體象面粉的外觀;
2.溶解試驗(yàn): 加數(shù)滴鹽酸浸沒,產(chǎn)生劇烈冒泡;
3.硝酸銀試驗(yàn)。表面皿上取少許樣品,加數(shù)滴0.1 mol/L的硝酸銀溶液,出現(xiàn)淺黃色不明顯沉淀,且有泥土色樣的物質(zhì)生成浮與面上,底部有部分顆粒不是黃色顆粒,整體看上去色澤帶有一點(diǎn)黃色,很淺.
4.農(nóng)用過磷酸鈣充當(dāng)磷酸氫鈣的鑒別。加入稀鹽酸后,溶液不為土灰色,排除.
5.用石粉或輕質(zhì)碳酸鈣加工業(yè)磷酸混合而得的劣質(zhì)磷酸氫鈣的鑒別。取樣品1~2 g加入稀鹽酸5~10 mL,輕輕振搖即發(fā)生劇烈反應(yīng),有氣泡產(chǎn)生,繼續(xù)加入5~10 mL,樣品完全溶解后,溶液呈亮黃色,即可判斷為劣質(zhì)產(chǎn)品。
6.磷酸鹽摻骨粉充當(dāng)磷酸氫鈣的鑒別方法。排除
7.灼燒失重。分別分析了三個(gè)樣品,均失重四分之一左右
8.通過第七條排除為磷酸三鈣。
9.氟量為0.16%
10、生產(chǎn)磷酸氫鈣公司,測定PH值能說明一定的問題,告知正常的PH在6.5_7.2區(qū)間;不排除因工藝波動(dòng)影響少量在7.5左右;測得PH值為:11.65;
9
發(fā)表于 2007-7-4 20:30:15 | 只看該作者
現(xiàn)在造假的技術(shù)越來越高了  我們只有不斷學(xué)習(xí)和交流  提高自己的水平  才可以讓造假者無機(jī)可乘
10
發(fā)表于 2007-7-5 13:18:47 | 只看該作者
看來要加強(qiáng)這方面的檢測了
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