GB
中華人民共和國國家標準
Feed additive methionine hydroxy Calcium xxxx-xx-xx發(fā)布
xxxx-xx-xx實施
國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局 發(fā) 布
本標準參考國外先進企業(yè)有關羥基蛋氨酸鈣產(chǎn)品標準經(jīng)修改制定。
本標準由國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出;
本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術委員會歸口;
本標準起草單位:國家飼料質量監(jiān)督檢驗中心(北京);
參加起草單位:諾偉思國際有限公司;
中國農(nóng)科院飼料研究所;
本標準起草人:閆惠文 王
彤 趙小陽 范志影 懷明燕
1
范圍本標準規(guī)定了飼料添加劑羥基蛋氨酸鈣的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標簽、包裝、貯存、運輸。
本標準適用于以液態(tài)蛋氨酸羥基類似物和氫氧化鈣為主要原料生產(chǎn)的飼料添加劑羥基蛋氨酸鈣。
化學名稱:2-羥基-4-甲硫基丁酸鈣
分子式:(CH3SCH2CH2CHOHCOO)2 Ca
相對分子質量:338.44(1999年國際原子質量)
2
規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用成為本標準的條款,凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 601
化學試劑
滴定分析(溶液分析)用標準溶液的制備
GB/T 602
化學試劑
雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 6678
化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T 6682
分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB5917
配合飼料粉碎粒度測定法
GB6435
飼料水分的測定方法
GB6436
飼料中鈣的測定
GB 8450—1987
食品添加劑中砷的測定
GB 10648
飼料標簽
GB/T 13080 飼料中鉛的測定 原子吸收光譜法
3
要求3.1外觀
本產(chǎn)品為淺灰色粉末顆粒,有硫基的特殊氣味。
3.2 技術指標
技術指標應符合表1規(guī)定。
| | 羥基蛋氨酸鈣含量(以干基計)/
%
| | 羥基蛋氨酸含量(以干基計)/
%
| | 鈣/%
| ≥11.0; ≤15.0
| 干燥失重/ %
| ≤1.0
| 鉛/ mg/kg
| ≤20
| 砷 /mg/kg
| ≤2
| 粒度: 1.168mm孔徑(14目)分析篩上物/%
0.105mm孔徑(140目)分析篩上物/%
| ≤1
≥75
| 4
試驗方法本標準所用試劑和水,在未注明其要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682中規(guī)定的三級用水。
試驗中所用試劑和溶液,按GB/T 601和GB/T 602之規(guī)定制備。
4.1 溶液和試劑
4.1.1
無水硫酸銅飽和硫酸溶液:取無水硫酸銅加入濃硫酸攪拌直至出現(xiàn)沉淀。
4.1.2
酸溶液:冰乙酸+水+濃鹽酸=50+10+3(v+v+v)。
4.1.3
鹽酸溶液:1+1(v+v)。
4.1.4
硫代硫酸鈉標準滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1000mol/L。
4.1.5 淀粉指示劑:10g/L。
4.1.6
溴酸鉀-溴化鉀標準滴定溶液,約0.6000mol/L。稱取17.5g溴酸鉀, 精確至0.001g,112.5g溴化鉀,精確至0.1g,用水溶解后定容至1L。
標定方法:精確移取5ml溴酸鉀-溴化鉀標準滴定溶液于150ml三角瓶中,加5g碘化鉀,3ml鹽酸溶液(4.1.3),用硫代硫酸鈉標準滴定溶液(4.1.4)滴定,當溶液顯黃色時,加1ml淀粉指示劑(4.1.5),繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。同時做
空白試驗。
以mol/L表示的 溴酸鉀-溴化鉀的濃度c1按式(1)計算:
式中:cs──硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度,mol/L;
v1──硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積,ml;
v0──空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積,ml;
v2──溴酸鉀-溴化鉀標準滴定溶液體積,ml。
此溶液貯存于棕色瓶中,有效期為一個月。
4.2 儀器和設備
實驗室常用儀器設備,其中包括自動電位測定儀或酸度計加鉑的飽和甘汞復合電極。
4.3
鑒別試驗
取試樣25mg于干燥試管中,加無水硫酸銅飽和硫酸溶液(4.1.1)1ml,溶液立即顯黃色,繼而轉成黃綠色。
4.4
羥基蛋氨酸鈣和羥基蛋氨酸含量的測定
4.4.1
原理
在酸性介質中,蛋氨酸羥基類似物發(fā)生以下氧化還原反應:
3RSR'+BrO3-→3RSOR'+Br-
在待測溶液中放入一根鉑和飽和甘汞電極組成的復合電極(或鉑的飽和甘汞復合電極),隨著滴定液的加入,待測離子濃度不斷變化,電極電位也發(fā)生相應的變化。在等當點發(fā)生電位突越,以此確定滴定終點。
4.4.2
分析步驟
稱取0.5g(精確至1mg)干燥后的試樣于150ml燒杯中,加50ml酸溶液
(4.1.2),超聲溶解后將燒杯置磁力攪拌器上,將電極插入溶液中,調(diào)節(jié)攪拌速
度至溶液充分渦旋,用溴酸鉀-溴化鉀標準滴定溶液(4.1.6)滴定,當電位出現(xiàn)變化時,減慢滴定速度,當電位值發(fā)生突變時,為滴定終點,記錄滴定體積。
4.4.3
結果計算
羥基蛋氨酸鈣(CH3SCH2CH2CHOHCOO)2 Ca 含量X1以質量分數(shù)表示,按式(2)計算:
羥基蛋氨酸(CH3SCH2CH2CHOHCOOH) 含量X2以質量分數(shù)表示,按式(3)計算:
式中:c1──溴酸鉀-溴化鉀標準滴定溶液濃度,mol/L;
v3──滴定試樣消耗溴酸鉀-溴化鉀標準滴溶液體積,ml;
m1──試樣質量,g;
0.0846──與1.00ml溴酸鉀-溴化鉀標準溶液[
]相當?shù)摹⒁钥吮硎镜牧u基蛋氨酸鈣的質量。
0.0751──與1.00ml溴酸鉀-溴化鉀標準溶液[
]相當?shù)摹⒁钥吮硎镜牧u基蛋氨酸的質量。
結果表示至小數(shù)點后兩位。
4.4.5
重復性
兩次平行測定結果絕對值之差,小于等于0.3%。
4.5 鈣的測定
按GB/T6436 飼料中鈣的測定方法測定。
4.6
干燥失重的測定
按GB6435飼料水分的測定方法測定。
4.7 鉛的測定
按GB/T
13080 飼料中鉛的測定 原子吸收光譜法測定。
4.8 砷的測定
稱取1g試樣(精確至1mg),按GB 8450 —1987食品添加劑中砷的測定方法—砷斑法(第二法)測定。
4.9 粒度的測定
取1.168mm孔徑(14目)和0.105mm孔徑(140目)標準篩,按GB5917 配合飼料粉碎粒度測定法測定。
5
檢驗規(guī)則5.1
飼料添加劑羥基蛋氨酸鈣應由生產(chǎn)企業(yè)的質量監(jiān)督部門按本標準進行檢驗,本標準規(guī)定所有項目為出廠檢驗項目,生產(chǎn)企業(yè)應保證所有產(chǎn)品均符合本標準規(guī)定的要求。每批產(chǎn)品都應附有產(chǎn)品合格證。
5.2
采樣方法按照GB/T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則執(zhí)行。
5.3
判定規(guī)則:若檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時,應加倍抽樣進行復驗,復驗結果仍有一項指標不符合本標準要求時,則整批產(chǎn)品判為不合格品。
6
標簽、包裝、運輸、貯存6.1
標簽
標簽按GB 10648執(zhí)行。
6.2
包裝
本產(chǎn)品采用紙塑復合袋包裝。
6.3
運輸
本產(chǎn)品在運輸過程中應防止包裝破損,嚴禁與有毒有害物質混運。
6.4
貯存
本產(chǎn)品應貯存在干燥、避光處,嚴禁與有毒有害物品混貯。
本產(chǎn)品在規(guī)定的貯存條件下,保質期24個月。 |