氨基酸的摻假識(shí)別

[復(fù)制鏈接]

xingyuan1983288

電梯直達(dá)

樓主

發(fā)表于 2007-9-1 21:51:55 | 只看該作者回帖獎(jiǎng)勵(lì)

|倒序?yàn)g覽 |閱讀模式

氨基酸的摻假識(shí)別

一、DL-蛋氨酸的摻假識(shí)別
DL-蛋氨酸高價(jià)原料，摻假情況較嚴(yán)重，摻假的原料主要有一些植物原料，碳酸鹽類等識(shí)別方法如下：
1、外觀鑒別
蛋氨酸是經(jīng)水解或化學(xué)合成的單一氨基酸，一般呈白色或淡黃色的結(jié)晶體粉末或片狀，在正常光線下有反射光發(fā)出，市場上假蛋氨酸多呈粉末狀，顏色多為純白色或淺白色，正常光線下沒有反射光或只有零星反射光發(fā)出。
2、手感鑒別
真蛋氨酸手感具有較濃的腥臭味，近聞刺鼻，用口嘗試，帶有少許甜味；而假蛋氨酸味較淡或有其他氣味。
4、PH試紙法
蛋氨酸灼燒產(chǎn)生的煙為堿性氣體，有特殊臭味?？墒?jié)竦膹V泛試紙變藍(lán)色：假的灼燒往往無煙（如石粉、石膏粉冒充時(shí)），或者產(chǎn)生的煙的廣泛試紙變紅（如用淀粉冒充時(shí)）
5、溶解法
真蛋氨酸易溶于稀鹽酸和稀氫氧化鈉，略難溶于水，難溶于乙醇，不溶于乙醚。方法如下：取約5g樣品加100ml蒸餾水溶解，搖動(dòng)數(shù)次，約2-3分鐘后，溶液清亮無沉淀，則樣品是真蛋氨酸：如溶液混濁或有沉淀，則樣品是假蛋氨酸。
6、摻入植物成分的試驗(yàn)
真蛋氨酸的純度達(dá)98.5%以上，且不含植物成分；而許多假蛋氨酸摻入大量血粉或其他植物成分。檢驗(yàn)方法如下：取樣品約5g，加100ml蒸餾水溶解，然后滴加碘-碘化鉀溶液，邊滴邊搖動(dòng)，此時(shí)溶液仍為無色，則該樣品中沒有血粉或其他植物成分，是真蛋氨酸；如果溶液變?yōu)樗{(lán)色，說明該樣品中含有血粉或其他植物成分，是假蛋氨酸。
7、顏色反應(yīng)鑒別
取約0.5g樣品加入20ml硫酸銅硫酸飽和溶液，如果溶液呈黃色，則樣品是真蛋氨酸；如果溶液無色或其他顏色、則樣品假蛋氨酸。
8、摻入碳酸鹽的檢驗(yàn)
有些假蛋氨酸中摻有大量的碳酸鹽，如輕質(zhì)碳酸鈣等，具體檢驗(yàn)方法是：稱取約1g樣品置于100ml燒杯中，加入6N鹽酸20ml，如樣品有大量氣泡冒出，說明其中摻有大量碳酸鹽，是假蛋氨酸；如沒有氣派冒出，說明樣品是真蛋氨酸。
9、粗灰分檢驗(yàn)
蛋氨酸是經(jīng)水解或化學(xué)合成制得的一種有機(jī)物，其粗灰分含量極微，一般為百分之零點(diǎn)兒；而假蛋氨酸粗灰分含量往往很高，有的高達(dá)80%，具體檢驗(yàn)方法是：稱取5g樣品于瓷坩堝中，置550℃下灼熱1-2小時(shí)，如果坩堝中基本無殘?jiān)?，說明樣品是真蛋氨酸；如果殘?jiān)芏?，說明其中摻有大量礦物質(zhì)，該樣品肯定是假蛋氨酸。
10、蛋氨酸含量估算
取0.1g樣品加入20ml蒸餾水溶解，用0.1mol/l的碘液滴定，且邊滴邊搖動(dòng)，直至溶液出現(xiàn)碘液本身棕色為止，如碘液用量在10-12ml之間，說明蛋氨酸的含量在95%左右；碘液用量鹽越大，則蛋氨酸含量越高，反之，蛋氨酸含量越低，說明樣品是假蛋氨酯。
11、常規(guī)定量分析檢驗(yàn)
⑴先檢驗(yàn)是否摻有非蛋白氨，如尿素、碳酸銨等，非蛋白態(tài)銨鹽均含有氨態(tài)氮。尿素酶在堿性條件下將尿素
⑵若無沉淀則進(jìn)一步用凱氏半微量定氮定，具體方法：稱取一定數(shù)量的樣品，經(jīng)消化、蒸餾、鹽酸滴定后得出鹽酸的消耗量，然后按公式計(jì)算：

式中：V-消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)；
V0-空白測定耗的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸毫升數(shù)；
V1-鹽酸當(dāng)量濃度；
V2-蒸餾用消化液毫升數(shù)；
W-樣品重，克。
蛋氨酸分子式為CH3SCH2CH（NH2）COOH，理論含氮理為9.4%，將此理論值乘以商標(biāo)上的純度，就是實(shí)際應(yīng)達(dá)到的含量。如果檢驗(yàn)測定的含氮量與理論上計(jì)算的含量相吻合，誤差在一個(gè)含氮單位為正品，否則為劣品。
12、蛋氨酸含量的測定
如有條件，可按國際法測定其蛋氨酸含量，即也可鑒別真?zhèn)巍?/font>
二、L-賴氨酸鹽酸的摻假識(shí)別
L-賴氨酸鹽酸鹽屬高價(jià)原料，摻假情況較為嚴(yán)重，摻假的原料基本同蛋氨酸，檢查方法如下：、
1、外觀鑒別
賴氨酸為灰白色或淡褐色的小顆?；蚍勰^均勻。無味或稍有特異性酸味；而假冒賴氨酸其色澤異常，氣味不正，個(gè)別有氨水刺激或芳香氣味，手感較粗糙，口味不正，且有異味口感。
2、溶解度檢驗(yàn)
取少量樣品放入不敷出100ML水中，攪拌5分鐘后靜置，能完全溶解無沉淀物為真品，若有沉淀或飄浮物為摻假和假冒產(chǎn)品。
3、PH試紙法
賴氨酸燃燒產(chǎn)生的煙為堿性氣體，并散發(fā)出一種難聞的氣味，可使?jié)竦膹V泛試紙變藍(lán)色；假的燃燒往往無煙（如用石粉、石膏粉冒充時(shí)），或者產(chǎn)生的煙使?jié)竦膹V泛試紙變紅（如用淀粉假代時(shí)）。
4、顏色反應(yīng)鑒別
取樣品0.1-0.5g，溶于100ml水中，取此液5ml，加入1ml0.1%的三酮溶液，加熱3-5分鐘，再加水20ml，靜置15分鐘，溶液呈紅紫色即為真品，否則為假品。
5、摻入碳酸鹽的檢驗(yàn)
取樣品約5g，加100ml蒸餾水溶解，然后墑加1%碘-碘化鉀溶液1ml，邊滴邊搖動(dòng)，此時(shí)溶液仍為無色，則該樣品中沒有植物性淀粉存在，即為真賴氨酸，如溶液變藍(lán)色，則說明該樣品中含有淀粉，則是假賴氨酸。
6、摻入碳酸鹽的檢驗(yàn)
具體檢驗(yàn)方法如下：稱取約1g樣品置于100ml燒杯中，加入1：1鹽酸溶液20ml，如樣品有大量氣泡冒出，說明其中摻有大量碳酸鹽，如無則為真賴氨酸。
7、粗灰分檢驗(yàn)
賴氨酸其粗灰分含量極微，一般為百分之零點(diǎn)幾，而假冒賴氨酸粉灰分含量極高，檢驗(yàn)方法是：稱取代約5g樣品于瓷坩堝中，置550℃下灼燒1-2小時(shí)，如果坩堝中基本無殘?jiān)?，說明樣品是真賴氨酸，否則為假賴氨酸。
8、常規(guī)定量分析檢測
⑴先檢驗(yàn)是否摻有非蛋白態(tài)氮，如尿素、碳酸銨等，非蛋白態(tài)氮。，用奈斯勒試劑（碘化汞碘化鉀的氫氧化鈉溶液）能與含氨態(tài)氮反應(yīng)生成黃褐色沉淀，有黃色沉淀證明賴氨酸中摻非蛋白態(tài)氮。
⑵若無沉淀則進(jìn)一步用凱氏半微量定氨測定，具體方法：稱取一定數(shù)量的樣品。經(jīng)消化、蒸餾、鹽酸滴定后得出鹽酸的消耗量，然后按公式計(jì)算：
式中：V-消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)；
V0-空白測定消耗的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸毫升數(shù)；
V1-鹽酸當(dāng)量濃度；
V2-蒸餾用消化液毫升數(shù)；
W-樣品重，克。
賴氨酸分子式為NH2（CH2）4CH（NH2）COOH，理論含氮量為19.3%，將此理論值乘以商標(biāo)上的純度，就是實(shí)際應(yīng)達(dá)到的含氮量，如果檢驗(yàn)測定的含量與理論上計(jì)算的含氮量相吻合，誤差在一個(gè)含氮單位方正品，否則為劣品。
9、賴氨酸含量的測定
如有條件，可按國標(biāo)沒測定其賴氨酸的含量，即也可鑒別真?zhèn)巍?/font>
三、羥基類蘇氨酸鈣鹽（MHA）摻假識(shí)別
1、試管檢查
取樣品0.5g，溶于100ml水中，加草酸銨溶液，如有白色沉淀生成，分離后，在沉淀中加醋酸不溶解，血加稀釋鹽酸則溶解，即表示為真品。
2、測定含鈣量
羥基類蛋氨酸鈣鹽在含有鈣，并且含鈣量在12%，可測定其鈣含量來判定其真?zhèn)巍?/font>
四、液體蛋氨酸的摻假識(shí)別
1、
感觀檢驗(yàn)
液體蛋氨酸為深褐色的液體，具有其特殊氣味，可據(jù)此加以鑒別。
2、試管檢查
取樣品1滴于干燥的試管中，加入新配制的的1.01%2.7
羥基萘的濃硫酸試劑2ml，并在沸水浴中加熱10-15分鐘，顏色由淡黃色變?yōu)榧t棕色可判定為真品。