轉(zhuǎn) 規(guī)范實(shí)驗(yàn)室操作 確保飼料檢驗(yàn)質(zhì)量

故鄉(xiāng)的云

規(guī)范檢驗(yàn)室操作 確保飼料檢驗(yàn)質(zhì)量

文章來源： 飼料工業(yè) 何開兵

飼料檢驗(yàn)工作是實(shí)驗(yàn)室的基礎(chǔ)工作，檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度直接影響著飼料生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量，對于第三方檢驗(yàn)室尤為如此?，F(xiàn)將應(yīng)在檢驗(yàn)過程及檢驗(yàn)質(zhì)量保證方面注意的事項(xiàng)總結(jié)如下，供同行參考。 1 對檢驗(yàn)人員的基本要求     誤差是絕對存在的，準(zhǔn)確是相對的。但是檢驗(yàn)人員應(yīng)當(dāng)盡可能使自己的檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確，盡量減少系統(tǒng)誤差、偶然誤差和操作失誤，提高檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度。     檢驗(yàn)人員應(yīng)當(dāng)具備一定的實(shí)驗(yàn)室操作技能，具有一定的學(xué)歷，并經(jīng)過檢驗(yàn)員培訓(xùn)考核后持證上崗。檢驗(yàn)人員還應(yīng)保持良好的職業(yè)道德和習(xí)慣，不能粗枝大葉、徇私舞弊，嚴(yán)格按操作規(guī)程和規(guī)章辦事。檢驗(yàn)室還應(yīng)制定相應(yīng)的管理制度和審核制度，對第三方檢驗(yàn)室，管理制度要全面，并具可操作性。應(yīng)當(dāng)實(shí)行三級審核制度，盡量減少人為誤差。 檢驗(yàn)人員還應(yīng)進(jìn)行定期培訓(xùn)與考核(包括內(nèi)部培訓(xùn)與考核)，以保證檢驗(yàn)人員的知識結(jié)構(gòu)滿足檢驗(yàn)要求。 2 檢驗(yàn)過程中應(yīng)注意的事項(xiàng)     檢驗(yàn)過程關(guān)系到檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，至關(guān)重要，不能粗枝大葉。檢驗(yàn)人員應(yīng)熟悉檢驗(yàn)方法，關(guān)鍵要注意方法的細(xì)節(jié)。 2.1 檢驗(yàn)方法中的關(guān)鍵細(xì)節(jié)     檢驗(yàn)方法中有一些細(xì)微的檢測關(guān)鍵點(diǎn)，易被忽視，現(xiàn)提請檢驗(yàn)人員注意。 2.1.1 “飼料中粗蛋白測定方法GB/6432-94”中試樣的消煮。標(biāo)準(zhǔn)要求“稱取試樣0.5～1g(含氮量5～80mg)……”，括號內(nèi)“含氮量5～80mg”這一數(shù)字很重要，它要求我們的稱樣數(shù)量要合適，不能太少，也不能太多。一般飼料的稱樣量為0.5g，但若粗蛋白質(zhì)含量為3%～5%的，稱樣量就不應(yīng)為0.5g，否則誤差就大。 2.1.2 “飼料中游離棉酚的測定方法GB/T13086-1991”中，對苯胺的要求，空白試驗(yàn)吸收值不能超過0.022，否則苯胺應(yīng)重新加鋅粉蒸餾等。 2.2 稱重     天平應(yīng)定期檢定，至少一年一檢定，經(jīng)常檢查水平儀，使天平保持水平。電子天平應(yīng)經(jīng)常用自帶標(biāo)準(zhǔn)砝碼校準(zhǔn)，最好每半年用檢定過的標(biāo)準(zhǔn)砝碼對天平進(jìn)行一次期間核查，以保證天平的準(zhǔn)確度和靈敏度。對于易失水、易氧化的物質(zhì)，應(yīng)使用減量法稱樣。 2.3 滴定     滴定應(yīng)從同一刻度開始滴定，最好都從零開始滴定。滴定速度不宜過快(對滴定速度有特殊要求的除外)，不能成線滴定，滴定速度一般應(yīng)保持在6～8ml/min。滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積應(yīng)為使用滴定管容積的1/3～2/3之間，若少于1/3應(yīng)加大移取量或稱樣量。對反應(yīng)速度較慢的絡(luò)合反應(yīng)，滴定速度應(yīng)慢些，防止終點(diǎn)回頭現(xiàn)象的發(fā)生。 2.4 比色     比色過程也很重要，首先應(yīng)檢查比色皿的透光率，應(yīng)保證所使用的每一只比色皿的透光率相一致?？蓪⒖瞻滓河妹恐槐壬鬁y定吸光度，應(yīng)使每只比色皿空白液的吸光度都為100%。對于表盤式的比色計(jì)，比色時應(yīng)保持比色計(jì)指針位于表盤刻度1/3～2/3之間，否則應(yīng)加大或減少移液量，重新比色。     比色時工作曲線的繪制，最好與檢測樣品同時進(jìn)行，對于穩(wěn)定性較好的曲線，如總磷的標(biāo)準(zhǔn)曲線，也應(yīng)當(dāng)于換顯色劑時重新繪制，不可一條曲線用到底。 2.5 標(biāo)準(zhǔn)液的配制與標(biāo)定     標(biāo)準(zhǔn)液的配制與標(biāo)定準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系著檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度，必須認(rèn)真對待，最好專人制備。應(yīng)有2人按“GB/T601-2002標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備”同時標(biāo)定，且每人至少4平行。每人4平行測定結(jié)果極差的相對值，不得大于重復(fù)性臨界極差[CrR95(4)]的相對值0.15%，兩人共8平行測定結(jié)果極差的相對值，不得大于重復(fù)性臨界極差[CrR95(8)]的相對值0.18%。取兩人8平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果，濃度報(bào)出結(jié)果保留4位有效數(shù)字。標(biāo)準(zhǔn)液的有效期為常溫下兩個月，當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等異?，F(xiàn)象時，應(yīng)重新制備，不得使用過期、異常的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 2.6 定期校準(zhǔn)測試儀器     檢驗(yàn)儀器應(yīng)定期校準(zhǔn)，減少儀器誤差。除需要檢定的儀器外，檢驗(yàn)室還應(yīng)定期校驗(yàn)檢測儀器，如凱氏定氮儀，應(yīng)定期校驗(yàn)其氣密性。驗(yàn)證方法為用分析純硫酸銨代替試樣，按試樣檢測步驟操作，測其含氮量應(yīng)為21.19%±0.2%，如結(jié)果不符則應(yīng)檢查稱樣、消化、加堿、蒸餾和滴定各步驟是否正確。 2.7 定期維護(hù)檢驗(yàn)儀器     儀器設(shè)備需定期維護(hù)，持續(xù)保持儀器穩(wěn)定性能。儀器操作嚴(yán)格按操作規(guī)程操作，不得違規(guī)操作，如高溫爐的使用，灼燒容器必須是耐高溫的，不得使用易溶化的容器，且不得灼燒易揮發(fā)的物質(zhì)；灼燒完畢不能立即打開爐門，待爐溫降至200℃以下后，方可打開爐門，以免容器爆碎和損壞爐膛。 2.8 計(jì)算     檢驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算也應(yīng)科學(xué)，不能連續(xù)修約。讀數(shù)時應(yīng)在器具最小刻度的基礎(chǔ)上再估讀一位。計(jì)算時按《數(shù)值修約規(guī)則》取舍計(jì)算，報(bào)出時按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定位數(shù)報(bào)出。每項(xiàng)檢驗(yàn)都應(yīng)作平行雙試驗(yàn)，且雙試驗(yàn)差符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，否則應(yīng)重新檢驗(yàn)，如“飼料水分的測定方法GB/T6435-1986”規(guī)定，兩平行樣測定值相差不得超過0.2%。 3 建立健全實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系     建立健全實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系，是提高檢驗(yàn)質(zhì)量的基礎(chǔ)。實(shí)驗(yàn)室必須對影響檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的諸多因素進(jìn)行全面控制，將檢驗(yàn)工作的全過程以及涉及到的其它方面作為一個有機(jī)的整體，系統(tǒng)地，協(xié)調(diào)地把影響檢驗(yàn)質(zhì)量的技術(shù)、人員、資源等因素，及其質(zhì)量形成過程中各個活動的相互聯(lián)系，加以有效的控制。解決質(zhì)量體系運(yùn)行中的問題，探索和掌握實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系的運(yùn)行規(guī)律，使質(zhì)量體系不斷完善，適應(yīng)內(nèi)外環(huán)境，持續(xù)有效的運(yùn)行，才能保證檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的真實(shí)可靠、準(zhǔn)確公正。這樣才能保證檢驗(yàn)質(zhì)量，使顧客(委托方)滿意，并有效降低成本。 3.1 積極參加實(shí)驗(yàn)室間的比對     實(shí)驗(yàn)室比對是為確保實(shí)驗(yàn)室維持較高的檢測水平的一種驗(yàn)證活動。比對應(yīng)盡可能與通過實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可或計(jì)量認(rèn)證的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行。也可采用重復(fù)測試和換人測試的方式進(jìn)行，如同一樣品檢測完畢，經(jīng)歷一段時間(不應(yīng)太長)后，重新測試或換人測試。如結(jié)果存在差異，應(yīng)迅速從各方面查找原因，及時更正。 3.2 定期進(jìn)行質(zhì)量體系審核     質(zhì)量體系審核是確認(rèn)質(zhì)量體系各要素持續(xù)符合性的一項(xiàng)活動，實(shí)驗(yàn)室管理人員應(yīng)定期對其工作進(jìn)行審核，以證實(shí)其可有效提高檢驗(yàn)質(zhì)量。質(zhì)量體系審核涉及整個實(shí)驗(yàn)室的方方面面，包括管理和技術(shù)等方面的要求。

方振眉

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