三聚氰胺提取方法稱

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三聚氰胺提取方法

三聚氰胺(melamine)簡(jiǎn)稱三胺，學(xué)名三氨三嗪，別名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺，分子式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3
分子量：126.12，是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料，
物理性能：白色結(jié)晶粉末，無(wú)毒，無(wú)味，
相對(duì)密度：1570kg/m³
熔點(diǎn)
：在常壓下，354℃分解，升華溫度：300℃。
溶解性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳。水溶液呈弱堿性。
化學(xué)性能：三聚氰胺顯弱堿性，能夠與各種酸反應(yīng)生成三聚氰胺鹽。在強(qiáng)酸或強(qiáng)堿液中，三聚氰胺發(fā)生水解，胺基逐步被羥基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。三聚氰胺與醛類反應(yīng)生成加成化合物。其中三聚氰胺與甲醛水溶液的反應(yīng)是最重要的。

研究表明，三聚氰胺的在水中的溶解度非常低，尤其是常溫和冷水狀況下，溶解于水中的三聚氰胺很快結(jié)晶出來(lái)，這也是三聚氰胺生產(chǎn)中通過(guò)急冷方式分離三聚氰胺的工作原理。鐘金國(guó)（2003）(川化，2003：3)研究了三聚氰胺母液中的溶解度曲線，發(fā)現(xiàn)40攝氏度以下，三聚氰胺的溶解度低于0.9%，隨溫度升高，其在水中溶解度增大（任保收等，2003化工學(xué)報(bào) 54（7）:1001-1003）。

溫度℃	40	50	60	70	80	90	97	100	110
溶解度%	0.9	1.2	1.8	2.3	3.3	4.2	5.0	6.4	7.1

因此，在用水相進(jìn)行三聚氰胺提取時(shí)，一定要注意提取溫度、樣品中三聚氰胺的含量和樣品量。

目前三聚氰胺的檢測(cè)方法分為濁度法（GB9567-1997, 目測(cè)或濁度計(jì)，尚杰峰等，2005，化工標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量2005-01）、升華法、重量法（GB9567-1988）、0.5 mol/L硫酸電位滴定法（袁立勇等2004）、HPLC（吳明禮和陳彩紅，2005寧夏石油化工；熊文莉，2005，川化2005-4）、 HPLC-MS（FDA，SGS）、 GC-MS(FDA)和ELISA試劑盒法(Beacon, USA)。 不同的測(cè)定方法采用不同的三聚氰胺提取方法和使用不同的樣品量。


樣品制備
寵物食品萃取方法（稀釋倍數(shù)：100）
1.
均質(zhì)樣品至布丁狀。
2.
稱取2g樣品加入10mL 60%甲醇/水溶液，并劇烈振蕩。
3.
超聲萃取1分鐘。
4.
漩渦混合1分鐘，然后靜置5分鐘，使樣品分層。
5.
3000 g 室溫離心5分鐘。
6.
用玻璃纖維濾紙過(guò)濾上清液，并將萃取液收集于一干凈試管中。
7.
用樣品稀釋液將濾液20倍稀釋（如：0.1mL濾液+1.9mL 10%甲醇/20mMPBS）
8.
移取150 ul 進(jìn)行分析。
注意：用此方法測(cè)定了8個(gè)添加有15ppm三聚氰胺的貓糧（非要求召回），回收率范圍為75%-117%。
本方法只可作為樣品篩選方法，不可作為最終確認(rèn)方法。

小麥面筋蛋白萃取方法：（稀釋倍數(shù)：200）
1.稱取1g樣品加入10mL 60%甲醇/水溶液，并劇烈振蕩。
2.超聲萃取1分鐘。然后漩渦混合1分鐘，然后靜置5分鐘，使樣品分層
3.3000 g 室溫離心5分鐘。
4.用玻璃纖維濾紙過(guò)濾上清液，并將萃取液收集于一干凈試管中。
9.
用樣品稀釋液將濾液20倍稀釋（如：0.1mL濾液+1.9mL 10%甲醇/20mMPBS）
10.
移取150 ul 進(jìn)行分析。

需要注意的是，在高濃度情況下，三聚氰胺在水或甲醇中的溶解度非常低，及時(shí)能在高溫下提取出來(lái)，一旦恢復(fù)到室溫，又會(huì)沉淀離析出來(lái)。因此需要更高溶解度的試劑。例如二甲亞砜和三氯乙酸（1% w/v）.

libiao

上次水產(chǎn)上面出口出問(wèn)題就是這個(gè)東西啊，怎么還要教怎么提取啊，哈哈！

swyt2007

多謝樓主努力，現(xiàn)在關(guān)注的就是它。

ttxz

多謝樓主，關(guān)注中:xuehu:

來(lái)自鄉(xiāng)下的狼

好象是專業(yè)人士呀！熱烈歡迎１

debhngjg

謝謝了！我們還單純的想用甲醇，乙醚等有機(jī)溶劑萃取呢！真是可笑??！呵呵
有人用近紅外研究三聚氰胺嗎？想交流的聯(lián)系QQ：316129234