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dazhui

電梯直達(dá)

樓主

發(fā)表于 2007-11-6 08:17:59 | 只看該作者回帖獎(jiǎng)勵(lì)

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1 試樣完全消化
一定要將試樣全部置于凱氏燒瓶底部。若有試樣粘附于瓶頸，需用少量蒸餾水將其沖于底部。否則，試樣未被全部消化，測(cè)定結(jié)果將會(huì)偏低。
2 火力大小適當(dāng)
剛開(kāi)始消煮時(shí)，火力一定要小。若火力太猛，消煮液可能會(huì)從燒瓶中溢出，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗，并可能造成危險(xiǎn)。另外若有碳化后的顆粒粘附于瓶壁，需用蒸餾水將其沖到消煮液
中充分消煮。否則，測(cè)定結(jié)果將會(huì)偏低。
3 催化劑用量要適當(dāng)
消煮時(shí)加人混合催化劑的量要適當(dāng)。若太少，可能會(huì)使反應(yīng)速度降低，試樣消化不完全，測(cè)定結(jié)果將會(huì)偏低。若太多，在把消煮液轉(zhuǎn)人至容量瓶定容、冷卻后，容易形成硫酸鉀
等鹽類結(jié)晶，使蒸餾時(shí)吸取的試樣分解液體積和試樣分解液總體積的比例不準(zhǔn)確，將會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果造成較大誤差。
4 消煮液轉(zhuǎn)移完全
，要用少量蒸餾水
將試樣消煮液轉(zhuǎn)人至100 ml容量瓶時(shí)測(cè)定結(jié)果將會(huì)偏多次洗滌燒瓶(即少量多次原則)。否則，低。
5 稀釋液冷卻到室溫
由于稀釋濃硫酸要放熱，在稀釋消煮液定容時(shí)，一定要使稀釋液冷卻到室溫。否則，吸取到移液管中的試樣分解液的曝度會(huì)迅速降低，體積縮小，從而使吸取的試樣分解液的量偏大，測(cè)定結(jié)果將會(huì)偏高。
6 反應(yīng)室充分冷卻
由于反應(yīng)室溫度很高，在反應(yīng)室沒(méi)有充分冷卻的情況下，就進(jìn)行下一次的加人消化液的蒸餾實(shí)驗(yàn)，同時(shí)，加人的濃氫氧化鈉溶液和硫酸反應(yīng)也會(huì)放出大量的熱，容易產(chǎn)生暴沸;這樣，可能會(huì)使反應(yīng)液沖入冷凝管，造成實(shí)驗(yàn)失敗。另外，由于溫度很高，反應(yīng)過(guò)于激烈，就沒(méi)有一個(gè)從藍(lán)色(硫酸銅)一綠色(氫氧化銅)斗褐色(氧化銅)的顏色變化過(guò)程，反應(yīng)液直接變成褐色，有部分氨氣會(huì)在反應(yīng)時(shí)逸出，測(cè)定結(jié)果將會(huì)偏低。所以，在進(jìn)行下一次蒸餾前，一定要用冷水或濕布冷卻反應(yīng)室，使之溫度降低到不燙手為止。
7 接收瓶預(yù)處理
接收瓶通常用洗衣粉洗滌，再依次用自來(lái)水、蒸餾水沖洗。由于洗衣粉不容易徹底沖洗干凈，導(dǎo)致接收瓶?jī)?nèi)壁環(huán)境偏于堿性;另外，各地自來(lái)水的pH值不同，所用蒸餾水的pH
值有時(shí)也會(huì)偏離中性。這樣，都會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)偏差。建議把接收瓶經(jīng)過(guò)預(yù)處理再使用，處理方法如下:洗干凈的接收瓶加入20 ml蒸餾水、兩滴混合指示劑;再用0. 02 moV L的鹽酸溶液或0. 02 mol/L的氫氧化鈉溶液滴定至剛好由藍(lán)綠色變?yōu)榛壹t色，然后倒掉該液體。再加硼酸吸收液和混合指示劑，繼續(xù)往下進(jìn)行。這樣，可以減小由于接收瓶本身環(huán)境的pH值偏離中性對(duì)測(cè)定結(jié)果造成的偏差。
8 空白實(shí)驗(yàn)
我們發(fā)現(xiàn)用蔗糖代替試樣和不加任何代替物去消煮，在滴定吸收液時(shí)，所消耗的0. 02 mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，前者要比后者多0. 10 ml。假如稱樣量為1 g,蒸餾時(shí)吸取的試樣分解液為10 ml，經(jīng)計(jì)算所得結(jié)果就會(huì)偏高0.18%。所以，在做空白實(shí)驗(yàn)時(shí)一定要用蔗糖作為試樣的替代物，而且最好要用和試樣等量的蔗糖。否則，測(cè)定結(jié)果將會(huì)偏高。

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