測定飼料中粗蛋白質(zhì)含量應(yīng)注意的幾個問題

dazhui

1 試樣完全消化
    一定要將試樣全部置于凱氏燒瓶底部。若有試樣粘附于瓶頸，需用少量蒸餾水將其沖于底部。否則，試樣未被全部消化，測定結(jié)果將會偏低。
2 火力大小適當(dāng)
    剛開始消煮時，火力一定要小。若火力太猛，消煮液可能會從燒瓶中溢出，導(dǎo)致實驗失敗，并可能造成危險。另外若有碳化后的顆粒粘附于瓶壁，需用蒸餾水將其沖到消煮液
中充分消煮。否則，測定結(jié)果將會偏低。
3 催化劑用量要適當(dāng)
    消煮時加人混合催化劑的量要適當(dāng)。若太少，可能會使反應(yīng)速度降低，試樣消化不完全，測定結(jié)果將會偏低。若太多，在把消煮液轉(zhuǎn)人至容量瓶定容、冷卻后，容易形成硫酸鉀
等鹽類結(jié)晶，使蒸餾時吸取的試樣分解液體積和試樣分解液總體積的比例不準(zhǔn)確，將會對測定結(jié)果造成較大誤差。
4 消煮液轉(zhuǎn)移完全
，要用少量蒸餾水
    將試樣消煮液轉(zhuǎn)人至100 ml容量瓶時測定結(jié)果將會偏多次洗滌燒瓶(即少量多次原則)。否則，低。
5 稀釋液冷卻到室溫
    由于稀釋濃硫酸要放熱，在稀釋消煮液定容時，一定要使稀釋液冷卻到室溫。否則，吸取到移液管中的試樣分解液的曝度會迅速降低，體積縮小，從而使吸取的試樣分解液的量偏大，測定結(jié)果將會偏高。
6 反應(yīng)室充分冷卻
    由于反應(yīng)室溫度很高，在反應(yīng)室沒有充分冷卻的情況下，就進行下一次的加人消化液的蒸餾實驗，同時，加人的濃氫氧化鈉溶液和硫酸反應(yīng)也會放出大量的熱，容易產(chǎn)生暴沸;這樣，可能會使反應(yīng)液沖入冷凝管，造成實驗失敗。另外，由于溫度很高，反應(yīng)過于激烈，就沒有一個從藍(lán)色(硫酸銅)一綠色(氫氧化銅)斗褐色(氧化銅)的顏色變化過程，反應(yīng)液直接變成褐色，有部分氨氣會在反應(yīng)時逸出，測定結(jié)果將會偏低。所以，在進行下一次蒸餾前，一定要用冷水或濕布冷卻反應(yīng)室，使之溫度降低到不燙手為止。
7 接收瓶預(yù)處理
    接收瓶通常用洗衣粉洗滌，再依次用自來水、蒸餾水沖洗。由于洗衣粉不容易徹底沖洗干凈，導(dǎo)致接收瓶內(nèi)壁環(huán)境偏于堿性;另外，各地自來水的pH值不同，所用蒸餾水的pH
值有時也會偏離中性。這樣，都會導(dǎo)致測定結(jié)果出現(xiàn)偏差。建議把接收瓶經(jīng)過預(yù)處理再使用，處理方法如下:洗干凈的接收瓶加入20 ml蒸餾水、兩滴混合指示劑;再用0. 02 moV L的鹽酸溶液或0. 02 mol/L的氫氧化鈉溶液滴定至剛好由藍(lán)綠色變?yōu)榛壹t色，然后倒掉該液體。再加硼酸吸收液和混合指示劑，繼續(xù)往下進行。這樣，可以減小由于接收瓶本身環(huán)境的pH值偏離中性對測定結(jié)果造成的偏差。
8 空白實驗
    我們發(fā)現(xiàn)用蔗糖代替試樣和不加任何代替物去消煮，在滴定吸收液時，所消耗的0. 02 mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，前者要比后者多0. 10 ml。假如稱樣量為1 g,蒸餾時吸取的試樣分解液為10 ml，經(jīng)計算所得結(jié)果就會偏高0.18%。所以，在做空白實驗時一定要用蔗糖作為試樣的替代物，而且最好要用和試樣等量的蔗糖。否則，測定結(jié)果將會偏高。

馬前卒

樓主的經(jīng)驗是用凱氏定氮儀（比較原始的那種0總結(jié)出來的吧！

lhx

非常詳細(xì)的資料，對實驗室非常有用

luli129

第七點我覺得沒多少必要吧,一般瓶子堿性的話,加指示劑就會色了,第八點倒是可以試試,還沒考慮過,真細(xì)心

大波

空白試驗應(yīng)該做的
有對照好些:tiaotiao:

xiaoyanzhu2002

請問樓主：還有哪些原因?qū)е聹y定結(jié)果偏低的。我們化驗室測魚粉的結(jié)果比SGS的報告要低一兩個點。我們的蒸餾水是單蒸水，PH6.5左右。

wangghua

要看你是用什么方法測的了，如果是凱氏定氮儀的話出現(xiàn)結(jié)果低的原因：要么就是你飼料原料本來就不夠；要么就是消化不完全；要么就是蒸餾的時候沒蒸餾完；要么就是漏氣了?。?/td>

wutao85925

天天都在做這個，說得很有用啊

曉風(fēng)

分析的很詳細(xì)，經(jīng)驗非常豐富！

風(fēng)中木棉

樓主寫得很詳細(xì)，可是好多飼料廠都不用凱氏定氮儀來測定粗蛋白了。