測定乳糖含量的較好的方法？

張波

哪位好友幫忙發(fā)一份測定乳糖含量的較好的方法,萬分感謝!郵箱號:dzzjb2007@yahoo.cn:huahua:

[ 本帖最后由 小農(nóng)民 于 2007-11-28 14:20 編輯 ]

8588305

qidai期待回答

binxue166

我有一個方法，測乳清粉中乳糖含量的，曾經(jīng)用此法測純?nèi)樘堑暮?，結(jié)果不是很理想，你可以先試一下。

乳糖含量的測定
1主要儀器設(shè)備：
    磁力攪拌器、分析天平、燒杯、容量瓶、具塞錐形瓶等。
2主要試劑：
0．1mol/L氫氧化鈉溶液：稱取4 g分析純氫氧化鈉溶于蒸餾水中，稀釋至1升(約1千克)
0.5mol/L鹽酸溶液：量取分析純鹽酸（比重1.19）45ml，再加蒸餾水稀釋至1升。
0.1N(0.05mol/L)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 13g碘，加碘化鉀 35g，溶于 100mL水中，稀釋至 1000mL，搖勻。保存于棕色具塞瓶中。  
0．1 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 26 g 硫代硫酸鈉(Na2S2O3•5H2O)(或16g 無水硫代硫酸鈉)，加0.2 g 無水碳酸鈉，溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min，冷卻。放置兩周后過濾。
    標(biāo)定：稱取0.18g于120℃士2℃干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液(20%),搖勻，于暗處放置10min。加150ml水(15℃-20℃)，用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點時加2 mL淀粉指示液(10g/L)，繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色。同時做空白試驗。
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[c(Na2S2O3)]，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，計算:         
                c(Na2S2O3)=（m×1000）/ (V1一V2)M            
式中: m—重鉻酸鉀的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克(g)；
V1—硫代硫酸鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；
V2—空白試驗硫代硫酸鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；
M—重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(1/6K2Cr2O7) =49.031]；
1%淀粉指示劑: 1g可溶性淀粉入200 mL燒杯中，加100 mL蒸餾水，攪拌煮沸，冷卻備用，現(xiàn)用現(xiàn)配。
3操作方法
準(zhǔn)確稱取乳清粉樣品1.5—2.0g，放入150mL的燒杯中，加入100mL蒸餾水，放置磁力攪拌器中攪拌10分鐘，讓其充分溶解。然后移入200mL容量瓶中，用蒸餾水洗2—3次，加水至刻度，搖勻后靜置15分鐘。然后吸取20mL溶液于250mL具塞錐形瓶中，加入10mL 0.1N碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。邊搖邊加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液15mL后，搖勻置于暗處20分鐘。取出滴加0.5mol/L鹽酸溶液5mL，邊滴加邊搖勻。然后用0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，滴至淡黃色接近終點時，加1%淀粉指示劑1mL，滴至藍色褪盡即可，同時作試劑的空白試驗。
乳糖%=   ( （V0—V1）×C×0.171×200 )×100/(m×20 )                     
     其中：V0——空白滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液體積；
        V1——樣品滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；
        C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；
  0.171——與每1 mL的0.1N碘標(biāo)準(zhǔn)液相當(dāng)于0.171克的乳糖。

注意事項
1、        加入堿液時，要邊滴加邊搖勻，盡量慢加使其反應(yīng)完全。
2、        加入鹽酸時，也要邊滴邊搖勻，使其充分析出碘來。
3、        在暗處放置過程中，應(yīng)塞緊塞子，勿使錐形瓶無塞長期暴露在空氣中。

liamou

學(xué)習(xí)了。。