粗蛋白測定存在的問題思考

dazhui

　　凱氏定氮法測定粗蛋白含量是一個經(jīng)典方法，目前還沒有什么方法能夠比這個方法的結(jié)果更可靠。但是由于消化過程存在很大的人為因素，因此帶來直接結(jié)果就是每個實驗室（包括國家級別的實驗室）的結(jié)果誤差比較大。其原因的人為因素有：樣品的采取和處理、催化劑種類的選擇和配方、催化劑的添加量、消化時間的把握等，我總結(jié)了百余篇國內(nèi)測定蛋白的文獻，將一些情況總結(jié)如下。

　　1、目前測定方法有我國的國標(biāo)方法、國際谷物化學(xué)協(xié)會法、美國分析化學(xué)家協(xié)會法等，每個方法最大的區(qū)別就在于消化時催化劑的選擇和消化時間的選擇上，當(dāng)然消化時間需要每個實驗室自行摸索（嚴(yán)格地探索）。

　　2、總結(jié)了兩個比較有代表意義的結(jié)果。
     （1）這個研究比較了國標(biāo)方法、國際谷物化學(xué)協(xié)會法、美國分析化學(xué)家協(xié)會法，通過測定四種植物的粗蛋白含量，起結(jié)果分別為2.8558%、2.8858%和2.8850%，三者的差異不顯著，但也可以看出國標(biāo)結(jié)果低于另外兩個結(jié)果。

     （2）另外一個研究是測定魚粉的比較。經(jīng)過了國內(nèi)外5家權(quán)威機構(gòu)測定魚粉（按照每個機構(gòu)認定的方法），成都：61.5%；農(nóng)業(yè)部：61.66%；上海標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)公司：62.97%；英國：63.27%。造成的結(jié)果很可能是消化不完全。另外還比較了進口催化劑和自配催化劑的結(jié)果：消化60分鐘為65%和63.7%，消化80分鐘，結(jié)果為64.6%和65.2%。進口催化劑片表現(xiàn)好。

       3、通過以上實驗分析，發(fā)現(xiàn)目前國標(biāo)法測定與國際檢測機構(gòu)的數(shù)據(jù)有出入，但仲裁法是國際標(biāo)準(zhǔn)的美國分析化學(xué)家協(xié)會法，因此建議實驗室要進行探討并加以修改。

       4、催化劑一定要準(zhǔn)確按照比例，同時要混合均勻，添加量一定要準(zhǔn)確。建議使用工業(yè)化生產(chǎn)的催化劑片（均勻、準(zhǔn)確）。

zsp123

消化時間也很重要，要消化充分

川牧人

這個問題大嘴不提出來的話以前真還沒有注意哈，尤其在借鑒部分國外數(shù)據(jù)時得充分注意！:huahua:

zjhkc

測定的結(jié)果要考慮允許誤差的.

wujianping992

請問二樓，消化時間怎么介定？/

馬前卒

樣品的稱量量的多少也很重要．

lishun198110

消化時間也很重要，要消化充分

dazhui

消化時,測定數(shù)據(jù)永遠是一個從低到高再到低的過程,所以一定要將合適階段摸索出來.使用催化劑片可以保證催化劑的穩(wěn)定。不過國外的價格有些無法承受，其實考慮到不必稱量而節(jié)省的時間也是沒有問題的了

zhangmc

講的很有道理，需要學(xué)習(xí)一下，:gongsi:

dazhui

其實如果做檢測 的都知道,這是一個很基本的問題，但要注意溫度、催化劑固定后來摸索條件。當(dāng)然，必須是在透明后，因此到透明這個階段是可以記下時間，關(guān)鍵在于探索透明后的時間。不同的溫度和催化劑需要不同的時間段。如我們的催化劑片，因為催化時間快，因此透明后我們是按20、20、10、10、10、10、20分鐘的間隔來探索的。
      一定要注意，消化要完全而不能過了。否則透明后40分鐘的結(jié)果也許與1小時是一樣的，沒準(zhǔn)最佳的是50分鐘哦。
      每次催化劑一定要完全一樣哦。