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粗蛋白測(cè)定存在的問(wèn)題思考

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樓主
發(fā)表于 2007-11-29 08:52:45 | 只看該作者 回帖獎(jiǎng)勵(lì) |倒序?yàn)g覽 |閱讀模式
  凱氏定氮法測(cè)定粗蛋白含量是一個(gè)經(jīng)典方法,目前還沒(méi)有什么方法能夠比這個(gè)方法的結(jié)果更可靠。但是由于消化過(guò)程存在很大的人為因素,因此帶來(lái)直接結(jié)果就是每個(gè)實(shí)驗(yàn)室(包括國(guó)家級(jí)別的實(shí)驗(yàn)室)的結(jié)果誤差比較大。其原因的人為因素有:樣品的采取和處理、催化劑種類(lèi)的選擇和配方、催化劑的添加量、消化時(shí)間的把握等,我總結(jié)了百余篇國(guó)內(nèi)測(cè)定蛋白的文獻(xiàn),將一些情況總結(jié)如下。

  1、目前測(cè)定方法有我國(guó)的國(guó)標(biāo)方法、國(guó)際谷物化學(xué)協(xié)會(huì)法、美國(guó)分析化學(xué)家協(xié)會(huì)法等,每個(gè)方法最大的區(qū)別就在于消化時(shí)催化劑的選擇和消化時(shí)間的選擇上,當(dāng)然消化時(shí)間需要每個(gè)實(shí)驗(yàn)室自行摸索(嚴(yán)格地探索)。

  2、總結(jié)了兩個(gè)比較有代表意義的結(jié)果。
     (1)這個(gè)研究比較了國(guó)標(biāo)方法、國(guó)際谷物化學(xué)協(xié)會(huì)法、美國(guó)分析化學(xué)家協(xié)會(huì)法,通過(guò)測(cè)定四種植物的粗蛋白含量,起結(jié)果分別為2.8558%、2.8858%和2.8850%,三者的差異不顯著,但也可以看出國(guó)標(biāo)結(jié)果低于另外兩個(gè)結(jié)果。

     (2)另外一個(gè)研究是測(cè)定魚(yú)粉的比較。經(jīng)過(guò)了國(guó)內(nèi)外5家權(quán)威機(jī)構(gòu)測(cè)定魚(yú)粉(按照每個(gè)機(jī)構(gòu)認(rèn)定的方法),成都:61.5%;農(nóng)業(yè)部:61.66%;上海標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)公司:62.97%;英國(guó):63.27%。造成的結(jié)果很可能是消化不完全。另外還比較了進(jìn)口催化劑和自配催化劑的結(jié)果:消化60分鐘為65%和63.7%,消化80分鐘,結(jié)果為64.6%和65.2%。進(jìn)口催化劑片表現(xiàn)好。

       3、通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)分析,發(fā)現(xiàn)目前國(guó)標(biāo)法測(cè)定與國(guó)際檢測(cè)機(jī)構(gòu)的數(shù)據(jù)有出入,但仲裁法是國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的美國(guó)分析化學(xué)家協(xié)會(huì)法,因此建議實(shí)驗(yàn)室要進(jìn)行探討并加以修改。

       4、催化劑一定要準(zhǔn)確按照比例,同時(shí)要混合均勻,添加量一定要準(zhǔn)確。建議使用工業(yè)化生產(chǎn)的催化劑片(均勻、準(zhǔn)確)。
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沙發(fā)
發(fā)表于 2007-11-29 09:09:42 | 只看該作者
消化時(shí)間也很重要,要消化充分
板凳
發(fā)表于 2007-11-29 10:57:40 | 只看該作者
這個(gè)問(wèn)題大嘴不提出來(lái)的話以前真還沒(méi)有注意哈,尤其在借鑒部分國(guó)外數(shù)據(jù)時(shí)得充分注意!:huahua:
地毯
發(fā)表于 2007-11-29 11:22:01 | 只看該作者
測(cè)定的結(jié)果要考慮允許誤差的.
5
發(fā)表于 2007-11-29 11:33:45 | 只看該作者
請(qǐng)問(wèn)二樓,消化時(shí)間怎么介定?/
6
發(fā)表于 2007-11-29 12:39:27 | 只看該作者
樣品的稱量量的多少也很重要.
7
發(fā)表于 2007-11-29 13:56:42 | 只看該作者
消化時(shí)間也很重要,要消化充分
8
 樓主| 發(fā)表于 2007-11-29 14:20:12 | 只看該作者
消化時(shí),測(cè)定數(shù)據(jù)永遠(yuǎn)是一個(gè)從低到高再到低的過(guò)程,所以一定要將合適階段摸索出來(lái).使用催化劑片可以保證催化劑的穩(wěn)定。不過(guò)國(guó)外的價(jià)格有些無(wú)法承受,其實(shí)考慮到不必稱量而節(jié)省的時(shí)間也是沒(méi)有問(wèn)題的了
9
發(fā)表于 2007-11-29 16:13:49 | 只看該作者
講的很有道理,需要學(xué)習(xí)一下,:gongsi:
10
 樓主| 發(fā)表于 2007-12-4 07:26:57 | 只看該作者

怎樣確定消化時(shí)間的問(wèn)題

其實(shí)如果做檢測(cè) 的都知道,這是一個(gè)很基本的問(wèn)題,但要注意溫度、催化劑固定后來(lái)摸索條件。當(dāng)然,必須是在透明后,因此到透明這個(gè)階段是可以記下時(shí)間,關(guān)鍵在于探索透明后的時(shí)間。不同的溫度和催化劑需要不同的時(shí)間段。如我們的催化劑片,因?yàn)榇呋瘯r(shí)間快,因此透明后我們是按20、20、10、10、10、10、20分鐘的間隔來(lái)探索的。
      一定要注意,消化要完全而不能過(guò)了。否則透明后40分鐘的結(jié)果也許與1小時(shí)是一樣的,沒(méi)準(zhǔn)最佳的是50分鐘哦。
      每次催化劑一定要完全一樣哦。
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