求助！十萬(wàn)火急！測(cè)磷結(jié)果的影響因素

馮欣雨

我是一名新手，最近在工作中遇到一些麻煩，希望大家多多發(fā)表意見(jiàn)
磷的測(cè)定：鹽酸溶解法：（適用于微量元素預(yù)混料）：稱取試樣0.2g左右于100ml容量瓶中，緩緩加入（1+1）鹽酸10ml使其溶解，15分鐘后，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。
試樣的測(cè)定：準(zhǔn)確移取試樣分解液5ml于50ml的容量瓶中，加入釩鉬酸銨顯色劑10ml，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，常溫下放置30分鐘，用1cm的比色皿，在420nm波長(zhǎng)下，用分光光度計(jì)測(cè)定試樣分解液的吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線查得分解液得含磷量。
按這樣的方法做出的磷結(jié)果，最近不穩(wěn)定，希望大家多多點(diǎn)評(píng)，給點(diǎn)寶貴意見(jiàn)！謝謝大家了！謝謝！

微塵

分光光度計(jì)、顯色劑沒(méi)問(wèn)題吧？

馮欣雨

應(yīng)該沒(méi)有問(wèn)題吧,用磷酸二氫鉀作出來(lái)的結(jié)果是正確的,

小虎蝸牛

預(yù)混料樣品的均勻度怎么樣?如果混合不均勻,那每次測(cè)的結(jié)果誤差會(huì)大.另外我們是先將樣品灰化、炭化后，再進(jìn)行處理的。

劉映嫻

我記得測(cè)磷時(shí)，有好幾個(gè)溶液要避光保存，且要現(xiàn)配現(xiàn)用的，是不是這些對(duì)它有影響啊

yxy0725

標(biāo)準(zhǔn)曲線沒(méi)問(wèn)題吧?個(gè)人感覺(jué)那個(gè)曲線用EXCEL做可以提高點(diǎn)準(zhǔn)確性!

馬前足

樣品的代表性很重要，取樣要均勻．

xiaolanjie123

是這樣的，一般分光光度計(jì)有一個(gè)范圍是0.3-1.0之間的吸光度是較為準(zhǔn)確的 也就是說(shuō)他的靈敏度是在這兩個(gè)值之間。   另外，作為預(yù)混料一般都是濃度高的，所以他的均勻度也是很重要的一個(gè)方面。   所以做磷時(shí)候的平行誤差是較大的

dy3166

分光光度計(jì)在0.3-1.0之間的吸光度是較為準(zhǔn)確的
預(yù)混料磷含量較高，最簡(jiǎn)單的少取樣液些讓吸光度在0.3-1.0之間

qinqin

首先，使用分光度計(jì)要在均勻溶液中，有雜質(zhì)的話，就會(huì)出現(xiàn)很大的波動(dòng)；其次，分光光度計(jì)的原理是在在離子間沒(méi)有作用力的假設(shè)下建立的，所以溶液的濃度要盡可能低點(diǎn)（小于0.1mol/L），在誤差范圍內(nèi)的濃度就行了；再次，狹縫也要合適，調(diào)到合適的單色光。
測(cè)預(yù)混料的話，可能里面含有的化學(xué)藥品，有水的時(shí)候，就會(huì)互相反應(yīng)，生成很多其他干擾物質(zhì)，K值就有不同，使分光光度計(jì)測(cè)量就失去了意義。因?yàn)闈舛群虯值已經(jīng)不是線性關(guān)系了。