請教各位老師關(guān)于飼料中鈣，磷，鹽分的測定方法(j具體點)

yuanmeng

我是個初學飼料化驗員，希望各位老師多加指點，謝謝！~```

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在這里問你只能問關(guān)鍵點

真正學還是你們化驗室的人帶你比較好

yxy0725

飼料中粗蛋白質(zhì)、總磷、鈣連續(xù)測定方法
1　原理
　　H2SO4和H2O2都是強氧化劑，在高溫下放出新生態(tài)氧［O］，使飼料中的有機物破壞分解釋放出CO2、SO2、NH3及各種無機元素，其中CO2、SO2釋放到空氣中，NH3與H2SO4結(jié)合生成(NH4)2SO4，P、Ca等各種無機離子均能分別留在消化液中。反應簡式如下：
　　
1.1　粗蛋白質(zhì)測定　硫酸銨在強堿條件下，蒸餾使氨逸出，用硼酸吸收后，用標準酸滴定，測定氮的含量，乘以6.25為粗蛋白質(zhì)含量。
1.2　磷的測定　磷在酸性條件下，與釩鉬酸銨作用，形成黃色釩鉬酸銨(NH4)3PO4NH4VO3*16MoO3絡(luò)合物，在420 nm波長下比色，其磷含量與吸光度成正比。
1.3　鈣的測定　EDTA絡(luò)合滴定法，在待測液中加入鈣黃綠素指示劑，用EDTA標準溶液絡(luò)合滴定鈣進行測定。
2　測定方法
2.1　樣品消化
2.1.1　試劑配制　雙氧水：分析純，含量30 %(市售原裝為30 %～34 %，不用配制，直接使用)。硫酸：化學純，含量為98 %，無氮。
2.1.2　消化步驟
　　稱取粉碎過40目篩的飼料樣品0.5～1 g，精確到0.0001 g，全部放入150～250 mL凱氏燒瓶中，加濃硫酸10 mL，搖勻，瓶口放一只小漏斗，在消化過程中起回流作用以減少硫酸的損失，放在500 W電爐上消煮20 min，使硫酸大量冒煙，消化液呈醬油色，此時將凱氏瓶取下稍冷卻(手摸不燙手)，逐滴向瓶內(nèi)加H2O2 10～15滴，加熱消化，如此反復2～3次，直至瓶內(nèi)溶液清徹透明為止。消化完畢后，待凱氏瓶冷卻，將瓶內(nèi)消化液小心地轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，待溶液冷卻至室溫后，用蒸餾水定容至刻度，搖勻，該消化液可作粗蛋白質(zhì)、總磷、鈣的測定。同時做空白試驗，以校正試劑的誤差。
2.2　粗蛋白質(zhì)測定
2.2.1　試劑配制　氫氧化鈉：化學純，含量40 %，40 g溶解在100 mL蒸餾水中。硼酸：分析純，含量2 %，2 g溶解在100 mL蒸餾水中?；旌现甘緞杭谆t0.1 %乙醇溶液，溴甲酚綠0.5 %乙醇溶液，兩溶液等體積混合，用棕色瓶貯于陰涼處。0.05 mol/L鹽酸標準液：4.2 mL分析純濃鹽酸溶成1000 mL水溶液，用鄰苯二甲酸氫鉀法標定。
2.2.2　氨的蒸餾與滴定　用半微量水蒸汽蒸餾法，取20 mL 2 %硼酸吸收液，加混合指示劑兩滴使冷凝管末端浸入。吸取10 mL樣品消化液于反應室中，再加5 mL 40 %氫氧化鈉溶液，用少量水沖洗進樣口，塞好進樣口玻璃塞，防止漏氣，蒸餾4 min，冷凝管尖端稍高于吸收液面再蒸餾1 min，用蒸餾水沖洗冷凝管尖端，沖洗液與吸收液合并，立即用0.05 mol/L鹽酸溶液滴定，溶液由藍綠色突變?yōu)榛壹t色為終點，同時進行空白測定。
2.2.3　計算
　　
　　式中：V2—滴定試樣時所需標準酸溶液體積，mL；V1—滴定空白時所需標準酸溶液體積，mL；N—鹽酸標準溶液當量濃度；W—樣品重量，g；0.0140—與1.00 mL鹽酸標準液(1.000 mol/L)相當?shù)牡目藬?shù)；6.25—氮換算成蛋白質(zhì)的系數(shù)。
2.3　總磷的測定
2.3.1　試劑配制　釩鉬酸銨顯色劑：稱取偏釩酸銨1.25 g，加硝酸250 mL，另取鉬酸銨25 g，加蒸餾水400 mL溶解，冷卻后將此溶液倒入上述溶液，加水定容至1000 mL貯于棕色瓶中，若生成沉淀，則不能繼續(xù)使用。磷標準溶液：稱取KH2PO4(105 ℃烘干2 h，干燥器中冷卻)0.2195 g，溶于水，定量轉(zhuǎn)入1000 mL容量瓶中，加硝酸3 mL，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，配成50 μg/mL的磷標準溶液。
2.3.2　測定步驟
2.3.2.1　標準曲線繪制或求回歸方程式：準確吸取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0 mL磷標準溶液于50 mL容量瓶中，各加釩鉬酸銨顯色劑10 mL，用水稀釋至刻度，搖勻，常溫下放置10 min以上，以0溶液為參比，用10 mm比色池在420 nm波長下，使用分光光度計測定各溶液的吸光度。以磷含量為橫坐標、吸光度為縱坐標繪制標準曲線或求出回歸方程式。
2.3.2.2　試樣的測定：準確吸取2～10 mL樣品消化液(含磷量50～750 μg)于50 mL容量瓶中，加入釩鉬酸銨顯色劑10 mL，以空白消化液作參比，按2.3.2.1的方法顯色和比色測定，測得試樣分解液的吸光度，用標準曲線查得或用回歸方程式求得試樣分解液的含磷量。
2.3.3　計算
　　
　　式中：m—試樣的質(zhì)量，g；X—由標準曲線查得或用回歸方程式求得試樣分解液的磷含量，μg；V—移取試樣分解液體積，mL。
2.4　鈣的測定
2.4.1　試劑配制　鹽酸羥胺：分析純。鹽酸：分析純，1+3(V1+V2)。氫氧化鉀溶液：分析純，200 g/L。三乙醇胺水溶液：分析純，1+1(V1+V2)。乙二胺水溶液：分析純，1+1(V1+V2)。
　　淀粉溶液(10 g/L)：稱取1 g可溶性淀粉于200 mL燒杯中，加5 mL水潤濕，加95 mL沸水攪勻，煮沸，冷卻備用(現(xiàn)配現(xiàn)用)?？兹甘G水溶液1 g/L。鈣黃綠素—甲基百里香酚藍指示劑：0.1 g鈣黃綠素與0.13 g甲基百里香酚藍、5 g氯化鉀研細混勻，貯存于磨口瓶中備用。鈣標準溶液(0.0010 g/mL)：稱取于105～110 ℃干燥至恒重的基準碳酸鈣2.497 g，溶于40 mL鹽酸中，加熱趕除CO2，冷卻，用水轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶中，稀釋至刻度。
　　EDTA標準滴定溶液：稱取3.8 g EDTA于200 mL燒杯中，加200 mL水，加熱溶解冷卻后轉(zhuǎn)至1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。EDTA標準滴定溶液的標定：準確吸取鈣標準溶液10.0 mL，按試樣測定法進行滴定。EDTA標準滴定溶液對鈣的滴定度按下式計算：
　　
　　式中：T—EDTA標準滴定溶液對鈣的滴定度，g/mL；C—鈣標準溶液的濃度，g/mL；V—所取鈣標準溶液體積，mL；V0—EDTA標準滴定溶液用量，mL。
2.4.2　測定步驟　準確移取樣品消化液5～25 mL(含鈣量2～25 mg)，加水50 mL、淀粉溶液10 mL、三乙醇胺2 mL、乙二胺1 mL、1滴孔雀石綠，滴加氫氧化鉀溶液至無色，再過量10 mL，加0.1 g鹽酸羥胺(每加一種試劑都須搖勻)、加鈣黃綠素少許，在黑色背景下立即用EDTA標準滴定溶液滴定至綠色熒光消失呈紫紅色為滴定終點。
2.4.3　計算
　　
　　式中：T-EDTA標準滴定液對鈣的滴定度，g/mL；V1—分取試樣分解液的體積，mL；V2—實際消耗EDTA標準滴定溶液體積，mL；m—試樣質(zhì)量，g。
3.3　本方法操作與國標法相比，只是樣品預處理與國標法不同，其他與國標法相同。

yxy0725

這幾個沒辦法直接粘貼,你下載吧

四季

到書店買一本飼料檢測的書，按上面的方法，一步一步的做，熟能生巧。

yuanmeng

zen yang 求出回歸方程式。???

lmdldl

沒有論壇幣哦

lmdldl

還是不能下載 啊

sunyj

沒有論壇幣哦，怎么可以得到啊

hdy198

按照檢測方法一步一步的操作就可！對于實際操作技巧，不是飼料檢驗員都需要職業(yè)技能培訓后才能上崗嗎？