飼料中鈣的測(cè)定

ztjun518

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

飼料中鈣的測(cè)定

1
范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高錳酸鉀法和乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合滴定法測(cè)定飼料中鈣含量的方法

本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料原料和飼料產(chǎn)品。本方法鈣的最低檢測(cè)限為150 mg/kg(取試樣1 g時(shí))。

2
引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效門(mén)所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。

GB/T 6682--1992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法(neq ISO 3696;1987)

GB/T 601-1988 化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

第一篇高錳酸鉀法(仲裁法)

3
原理

將試樣中有機(jī)物破壞，鈣變成溶于水的離子，用草酸按定量沉淀，用高錳酸鉀法間接測(cè)定鈣含量

4
試劑和溶液

實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)用水規(guī)格，使用試劑除特殊規(guī)定外均為分析純

4.1 硝酸。

4.2 高氯酸:70%-72%

4.3 鹽酸溶液:1+3

4.4 硫酸溶液:1+3

4.5 氨水溶液:1+1

4.6 草酸按水溶液(42g/I):稱(chēng)取4.2g草酸銨溶于100mL水中。

4.7 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:[c(file:///C:/DOCUME%7E1/%E4%B8%9C%E6%96%B9%E7%BA%A2/LOCALS%7E1/Temp/msohtml1/01/clip_image002.gifKmnO4)=0.05mol/L的配制按GB/T 601規(guī)定。

4.8 甲基紅指示劑(1g/L):稱(chēng)取0.1g甲基紅溶于100mL95%乙醇中。

5 儀器和設(shè)備

5.1 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽

5.2 分析篩:孔徑0.42mm(40目)。

5.3 分析天平:感量0.0001g.

5.4 高溫爐:電加熱，可控溫度在(550士20)℃

5.5 坩堝:瓷質(zhì)

5.6 容量瓶:100mL

5.7 滴定管:酸式，25mL或50mL

5.8 玻璃漏斗:直徑6cm

5.9 定量濾紙:中速，7cm-9cm.

5.10 移液管:10,20 mL

5.11 燒杯:200mL

5.12 凱氏燒瓶:250mL或500mL,

6 試樣制備

取具有代表性試樣至少2kg，用四分法縮分至250g，粉碎過(guò)0.42 mm孔篩，混勻，裝人樣品瓶中，密閉，保存?zhèn)溆谩?/font>

7 測(cè)定步驟

7.1 試樣的分解

7.1.1
干法

稱(chēng)取試樣2g～5g于坩堝中，精確至0.0002g，在電爐上小心炭化，再放人高溫滬于550℃下灼燒3h(或測(cè)定粗灰分后連續(xù)進(jìn)行)，在盛灰柑塌中加人鹽酸溶液(4.3)10 mL和濃硝酸數(shù)滴，小心煮沸，將此溶液轉(zhuǎn)人100mL容量瓶中，冷卻至室溫，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。

7.1.2
濕法

稱(chēng)取試樣2g～5g于250mL凱氏燒瓶中，精確至0.0002g，加人硝酸(4.1)10 ml，加熱煮沸，至二氧化氮黃煙逸盡，冷卻后加人高抓酸(4.2)10mL，小心煮沸至溶液無(wú)色，不得蒸干(危險(xiǎn))冷卻后加蒸餾水50ml，且煮沸驅(qū)逐二氧化氮，冷卻后移入100 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。

7.2 試樣的測(cè)定

準(zhǔn)確移取試樣液10mL～20mL(含鈣量20mg左右)于200 mI燒杯中，加蒸餾水100 mL，甲基紅指示劑(4.8)2滴，滴加氨水溶液(4.5)至溶液呈橙色，若滴加過(guò)量，可加鹽酸溶液(4.3)調(diào)至橙色，再多加2滴使其呈粉紅色(pH為2.5-3.0)，小心煮沸，慢慢滴加熱草酸錢(qián)溶液(4.6)10 mL，且不斷攪拌，如:溶液變橙色，則應(yīng)補(bǔ)加鹽酸溶液(4.3)使其呈紅色，煮沸數(shù)分鐘，放置過(guò)夜使沉淀陳化(或在水浴上加熱2 h).

用定量濾紙過(guò)濾，用1+50的氨水溶液洗沉淀6-8次，至無(wú)草酸根離子[接濾液數(shù)毫升加硫酸溶液(4.4)數(shù)滴，加熱至80℃，再加高錳酸鉀溶液(4.7)1滴.呈微紅色，且半分鐘不褪色]。

將沉淀和濾紙轉(zhuǎn)人原燒杯中，加硫酸溶液(4.4)10mL,蒸餾水50ml，加熱至75-80℃，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7)滴定，溶液呈粉紅色且半分鐘不褪色為終點(diǎn)。

同時(shí)進(jìn)行空白溶液的測(cè)定

8
測(cè)定結(jié)果的計(jì)算與表述

8.1 結(jié)果計(jì)算

測(cè)定結(jié)果按式(1)計(jì)算:

X(%)=file:///C:/DOCUME%7E1/%E4%B8%9C%E6%96%B9%E7%BA%A2/LOCALS%7E1/Temp/msohtml1/01/clip_image004.giffile:///C:/DOCUME%7E1/%E4%B8%9C%E6%96%B9%E7%BA%A2/LOCALS%7E1/Temp/msohtml1/01/clip_image006.gif

式中：X——以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的鈣含量，%;

V ——試樣消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

Vfile:///C:/DOCUME%7E1/%E4%B8%9C%E6%96%B9%E7%BA%A2/LOCALS%7E1/Temp/msohtml1/01/clip_image008.gif——空白消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

C ——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;

V’
——滴定時(shí)移取試樣分解液體積,mL;

m——試樣質(zhì)量，g;

0.02——與1.00ml.高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(file:///C:/DOCUME%7E1/%E4%B8%9C%E6%96%B9%E7%BA%A2/LOCALS%7E1/Temp/msohtml1/01/clip_image010.gif相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜拟}的質(zhì)量.

8.2 結(jié)果表示

每個(gè)試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果，所得結(jié)果應(yīng)表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。

9 允許差

含鈣量10%以上，允許相對(duì)偏差2%;含鈣量在5%-10%時(shí)，允許相對(duì)偏差3%;含鈣量1%～5%

時(shí)，允許相對(duì)偏差5%;含鈣量1%以下，允許相對(duì)偏差10%.

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飼料中粗蛋白測(cè)定方法

      


           
1 主題內(nèi)容與適用范圍
   本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中粗蛋白含量的測(cè)定方法。
   本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
  GB 601　化學(xué)試劑　滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
3 原理
  凱氏法測(cè)定試樣中的含氮量，即在催化劑作用下，用硫酸破壞有機(jī)物，使含氮物轉(zhuǎn)化成硫酸銨。加入強(qiáng)堿進(jìn)行蒸餾使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，測(cè)出氮含量，將結(jié)果乘以換算系數(shù)6.25，計(jì)算出粗蛋白含量。
4 試劑
  4.1 硫酸（GB 625）：化學(xué)純，含量為98％，無(wú)氮。
  4.2 混合催化劑：0.4g硫酸銅，5個(gè)結(jié)晶水（GB 665），6g硫酸鉀（HG3—920）或硫酸鈉（HG3—908），均為化學(xué)純，磨碎混勻。
  4.3 氫氧化鈉（GB 629）：化學(xué)純，40％水溶液（m/V）。
  4.4 硼酸（GB 628）：化學(xué)純，2％水溶液（m/V）。
  4.5 混合指示劑：甲基紅（HG 3—958）0.1％乙醇溶液，溴甲酚綠（HG3—1220）0.5％乙醇溶液，兩溶液等體積混合，在陰涼處保存期為三個(gè)月。
  4.6 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：鄰苯二甲酸氫鉀法標(biāo)定，按GB 601制備。
  4.6.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（HCl）=0.1mol/L。8.3mL鹽酸（GB 622，分析純），注入 1 000mL蒸餾水中。
  4.6.2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（HCl）=0.02mol/L。1.67mL鹽酸（GB 622，分析純），注入1 000mL蒸餾水中。
  4.7 蔗糖（HG 3—1001）：分析純。
  4.8 硫酸銨（GB 1396）：分析純，干燥。
  4.9 硼酸吸收液：1％硼酸水溶液1000mL，加入0.1％溴甲酚綠乙醇溶液10mL，0.1％甲基紅乙醇溶液7mL，4％氫氧化鈉水溶液0.5mL，混合，置陰涼處保存期為一個(gè)月（全自動(dòng)程序用）。
5 儀器設(shè)備
5.1 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。
5.2 分樣篩：孔徑0.45mm（40目）。
5.3 分析天平：感量0.0001g。
5.4 消煮爐或電爐。
5.5 滴定管：酸式，10、25mL。
5.6 凱氏燒瓶：250mL。
5.7 凱氏蒸餾裝置：常量直接蒸餾式或半微量水蒸氣蒸餾式。
5.8 錐形瓶：150、250mL。
5.9 容量瓶：100mL。
5.10 消煮管：250mL。
5.11 定氮儀：以凱氏原理制造的各類(lèi)型半自動(dòng)，全自動(dòng)蛋白質(zhì)測(cè)定儀。
6 試樣的選取和制備
  選取具有代表性的試樣用四分法縮減至200g，粉碎后全部通過(guò)40目篩，裝于密封容器中，防止試樣成分的變化。
7 分析步驟
7.1 仲裁法
7.1.1 試樣的消煮
     稱(chēng)取試樣0.5～1g（含氮量5～80mg）準(zhǔn)確至0.0002g，放入凱氏燒瓶（5.6）中，加入6.4g混合催化劑（4.2），與試樣混合均勻，再加入12mL硫酸（4.1）和2粒玻璃珠，將凱氏燒瓶（5.6）置于電爐（5.4）上加熱，開(kāi)始小火，待樣品焦化，泡沫消失后，再加強(qiáng)火力 （360～410℃）直至呈透明的藍(lán)綠色，然后再繼續(xù)加熱，至少2h。
7.1.2 氨的蒸餾（蒸餾步驟的檢驗(yàn)見(jiàn)附錄A）
7.1.2.1 常量蒸餾法
     將試樣消煮液（7.1.1）冷卻，加入60～100mL蒸餾水，搖勻，冷卻。將蒸餾裝置（5.7）的冷凝管末端浸入裝有25mL硼酸（4.4）吸收液和2滴混合指示劑（4.5）的錐形瓶?jī)?nèi)。然后小心地向凱氏燒瓶（5.6）中加入50mL氫氧化鈉溶液（4.3），輕輕搖動(dòng)凱氏燒瓶（5.6），使溶液混勻后再加熱蒸餾，直至流出液體積為100mL。降下錐形瓶，使冷凝管末端離開(kāi)液面，繼續(xù)蒸餾1～2min，并用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均需流入錐形瓶?jī)?nèi)，然后停止蒸餾。
7.1.2.2 半微量蒸餾法
      將試樣消煮液（7.1.1）冷卻，加入20mL蒸餾水，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻，做為試樣分解液。將半微量蒸餾裝置（5.7）的冷凝管末端浸入裝有20mL硼酸（4.4）吸收液和2滴混合指示劑（4.5）的錐形瓶（5.8）內(nèi)。蒸汽發(fā)生器（5.7）的水中應(yīng)加入甲基紅指示劑數(shù)滴，硫酸數(shù)滴，在蒸餾過(guò)程中保持此液為橙紅色，否則需補(bǔ)加硫酸。準(zhǔn)確移取試樣分解液10～20mL注入蒸餾裝置（5.7）的反應(yīng)室中，用少量蒸餾水沖洗進(jìn)樣入口，塞好入口玻璃塞，再加10mL氫氧化鈉溶液（4.3），小心提起玻璃塞使之流入反應(yīng)室，將玻璃塞塞好，且在入口處加水密封，防止漏氣。蒸餾4min降下錐形瓶（5.8）使冷凝管末端離開(kāi)吸收液面，再蒸餾1min，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均流入錐形瓶?jī)?nèi)，然后停止蒸餾。
注：7.1.2.1和7.1.2.2蒸餾法測(cè)定結(jié)果相近，可任選一種。
7.1.2.3 蒸餾步驟的檢驗(yàn)
      精確稱(chēng)取0.2g硫酸銨（4.8），代替試樣，按7.1.2或7.2.2步驟進(jìn)行操作，測(cè)得硫酸銨含氮量為21.19±0.2％，否則應(yīng)檢查加堿、蒸餾和滴定各步驟是否正確。

7.1.3 滴定
     用7.1.2.1或7.1.2.2法蒸餾后的吸收液立即用0.1mol/L（4.6.1）或0.02mol/L（4.6.2）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由藍(lán)綠色變成灰紅色為終點(diǎn)。
7.2 推薦法
7.2.1 試樣的消煮
     稱(chēng)取0.5～1g試樣（含氮量5～80mg）準(zhǔn)確至0.0002g，放入消化管中，加2片消化片（儀器自備）或6.4g混合催化劑（4.2），12mL硫酸（4.1），于420 ℃下在消煮爐上消化1h。取出放涼后加入30mL蒸餾水。
7.2.2 氨的蒸餾
     采用全自動(dòng)定氮儀（5.11）時(shí)，按儀器本身常量程序進(jìn)行測(cè)定。
     采用半自動(dòng)定氮儀（5.11）時(shí)，將帶消化液的管子插在蒸餾裝置上，以25mL硼酸（4.4）為吸收液，加入2滴混合指示劑（4.5），蒸餾裝置（5.7）的冷凝管末端要浸入裝有吸收液的錐形瓶?jī)?nèi)，然后向消煮管中加入50mL氫氧化鈉溶液（4.3）進(jìn)行蒸餾。蒸餾時(shí)間以吸收液體積達(dá)到100mL時(shí)為宜。降下錐形瓶，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均需流入錐形瓶?jī)?nèi)。
7.2.3 滴定
    用0.1mol/L的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液（4.6.1）滴定吸收液，溶液由藍(lán)綠色變成灰紅色為終點(diǎn)。
8 空白測(cè)定
   稱(chēng)取蔗糖0.5g，代替試樣，按第7章進(jìn)行空白測(cè)定，消耗0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.6.1）的體積不得超過(guò)0.2mL。消耗0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.6.2）體積不得超過(guò)0.3mL。
9 分析結(jié)果的表述
9.1 計(jì)算見(jiàn)下式：
                  粗蛋白質(zhì)（％）=  ×100

式中：V2──滴定試樣時(shí)所需標(biāo)準(zhǔn)酸溶液體積，mL；
      V1──滴定空白時(shí)所需標(biāo)準(zhǔn)酸溶液體積，mL；
      c──鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；
      m──試樣質(zhì)量，g；
      V──試樣分解液總體積，mL；
      V──試樣分解液蒸餾用體積，mL；
      0.0140──與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c（HCl）=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)?、以克表示的氮的質(zhì)量。
      6.25──氮換算成蛋白質(zhì)的平均系數(shù)。

9.2 重復(fù)性
每個(gè)試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。
當(dāng)粗蛋白質(zhì)含量在25％以上時(shí)，允許相對(duì)偏差為1％。
當(dāng)粗蛋白含量在10％～25％之間時(shí)，允許相對(duì)偏差為2％。
當(dāng)粗蛋白質(zhì)含量在10％以下時(shí)，允許相對(duì)偏差為3％。

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飼料中粗灰分的測(cè)定方法

1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定飼料中粗灰分測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合料、濃縮料及各種單一飼料中粗灰分的測(cè)定。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 1.4 標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則  化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定
3 方法原理
試料在550℃灼燒后所得殘?jiān)?，用質(zhì)量百分率來(lái)表示。殘?jiān)兄饕茄趸铩Ⅺ}類(lèi)等礦物質(zhì)，也包括混人飼料中的砂石、土等，故稱(chēng)粗灰分。
4 儀器與設(shè)備
4.1 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。
4.2 分樣篩  孔徑0.45 mm(40目)。
4.3 分析天平  分度值0.0001 g,
4.4 高溫爐  有高溫計(jì)且可控制爐溫在550士20℃
4.5 坩堝 瓷質(zhì)，容積50 mL,
4.6 干燥器  用氯化鈣(干燥試劑)或變色硅膠作干燥劑。
5 試樣的選取和制備
取具有代表性試樣，粉碎至40目。用四分法縮減至200g,裝于密封容器。防止試樣的成分變化或變質(zhì)。
6 測(cè)定步驟
將干凈增禍放入高溫爐，在550士20℃下灼燒30min。取出，在空氣中冷卻約1 min，放入干燥器冷卻30 min，稱(chēng)其質(zhì)量。再重復(fù)灼燒，冷卻、稱(chēng)量，直至兩次質(zhì)量之差小于0.0005g為恒質(zhì)。
在已恒質(zhì)的坩堝中稱(chēng)取2～5 g試料(灰分質(zhì)量0.05g以上)，準(zhǔn)確至0.0002 g，在電爐上小心炭化，在炭化過(guò)程中，應(yīng)將試料在較低溫度狀態(tài)加熱灼燒至無(wú)煙，爾后升溫灼燒至樣品無(wú)炭粒，再放人高溫爐，于550士20℃下灼燒3h。取出，在空氣中冷卻約1min，放入干燥器中冷卻至30min,稱(chēng)取質(zhì)量。再同樣灼燒1h，冷卻，稱(chēng)量，直至兩次質(zhì)量之差小于0.001 g為恒質(zhì)。
7 分析結(jié)果計(jì)算和表述
粗灰分含量(%)按下式計(jì)算:

粗灰分(%)=

式中: —— 為恒質(zhì)空坩堝質(zhì)量，g ;
— 為柑鍋加試料的質(zhì)量，g ;
— 為灰化后坩堝加灰分的質(zhì)量，g ;
所得結(jié)果應(yīng)表示至0.01%

8 允許差

室內(nèi)每個(gè)試樣應(yīng)稱(chēng)兩份試料進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為分析結(jié)果。
粗灰分含量在5%以上，允許相對(duì)偏差為1%;粗灰分含量在5%以下，允許柑對(duì)偏差為5%.

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飼料中粗纖維測(cè)定方法

1 主題內(nèi)容與適用范圍
    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中粗纖維含量的測(cè)定方法。
    本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料及單一飼料。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
    GB/T601化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
3 原理
    用濃度準(zhǔn)確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物，經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量，所余量為粗纖維。它不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體，只是在公認(rèn)強(qiáng)制規(guī)定的條件下測(cè)出的概略成分，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。
4 試劑
    本方法試劑使用分析純，水為蒸餾水。標(biāo)準(zhǔn)溶液按GB601制備。
4.1  硫酸（GB625）溶液 0 128 0 005mol/L
    氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，GB601。
4.2  氫氧化鈉（GB629）溶液，0 313 0 005mol/L
    鄰苯二甲酸氫鉀法標(biāo)定 GB601。
4.3  酸洗石棉 HG3—1062。
4.4  95%乙醇（GB679）。
4.5  乙醚（HG3—1002）。
4.6  正辛醇（防泡劑）。
5 儀器設(shè)備
5.1  實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)。
5.2  分樣篩：孔徑1mm，（18目）。
5.3  分析天平：感量0.0001g。
5.4  電加熱器（電爐），可調(diào)節(jié)溫度。
5.5  電熱恒溫箱（烘箱）：可控制溫度在130℃ 。
5.6  高溫爐：有高溫計(jì)可控制溫度在500-600℃ 。
5.7  消煮器；有冷凝球的600mL高型燒杯或有冷凝管的錐形瓶。
5.8  抽濾裝置：抽真空裝置，吸濾瓶和漏斗。（濾器使用200目不銹鋼網(wǎng)或尼龍濾布）。
5.9  古氏坩堝：30mL，預(yù)先加入酸洗石棉懸浮液30mL。（內(nèi)含酸洗石棉0.2-0.3g）
再抽干，以石棉厚度均勻，不透光為宜。上下鋪兩層玻璃纖維有助于過(guò)濾。
5.10 干燥器，以氯化鈣或變色硅膠為干燥劑。
5.11 粗纖維測(cè)定儀器
    國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)的符合本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定原理，且測(cè)定結(jié)果一致的儀器。
6 試樣制備
    將樣品用四分法縮減至200g，粉碎，全部通過(guò)1mm篩，放入密封容器。
7 分析步驟
7.1  仲裁法
    稱(chēng)取1-2g試樣，準(zhǔn)確至0.0002g，用乙醚脫脂，（含脂肪大于10%必須脫脂，含脂肪不大于10%，可不脫脂），放入消煮器（5.7），加濃度準(zhǔn)確且已沸騰的硫酸溶液（4.1）200mL和1滴正辛醇，立即加熱，應(yīng)使其在2min內(nèi)沸騰，調(diào)整加熱器，使溶液保持微沸，且連續(xù)微沸 30min，注意保持硫酸濃度不變。試樣不應(yīng)離開(kāi)溶液沾到瓶壁上。隨后抽濾，殘?jiān)梅姓麴s水洗至中性后抽干。用濃度準(zhǔn)確且已沸騰的氫氧化鈉溶液（4.2）將殘?jiān)D(zhuǎn)移至原容器中并加至200mL，同樣準(zhǔn)確微沸30min，立即在鋪有石棉的古氏坩堝上過(guò)濾，先用25mL硫酸溶液洗滌，殘?jiān)鼰o(wú)損失地轉(zhuǎn)移到坩堝（5.9）中，用沸蒸餾水洗至中性，再用15mL乙醇（4.4）洗滌，抽干。將坩堝（5.9）放入烘箱（5.5），于130± 2℃下烘干2h，取出后在干燥器（5.10）中冷卻至室溫，稱(chēng)重，再于550±25C高溫爐中（5.6）灼燒 30min，取出后于干燥器中（5.10）冷卻至室溫后稱(chēng)重。
7.2 推薦法
   稱(chēng)1-2g試樣（脫脂步驟同手工方法）于G2玻璃沙漏斗中，用坩堝夾將漏斗插入熱萃取器；從頂部加入預(yù)先煮沸的硫酸溶液 200mL和兩滴正辛醇，將加熱旋扭開(kāi)到最大位置，待溶液沸騰后，將旋扭調(diào)到合適位置，使溶液保持微沸30min，抽濾，用沸蒸餾水洗至中性，加入預(yù)先煮沸的氫氧化鈉溶液200mL，同樣準(zhǔn)確微沸30min，抽濾，用沸蒸餾水洗至中性，將坩堝（5.9）轉(zhuǎn)移至冷萃取器，加入25mL。95%乙醇，抽干，將漏斗轉(zhuǎn)移到烘箱（5.5），于130±2℃下烘干2h，取出后在干燥器（5.10）中冷卻至室溫，稱(chēng)重。再放入500±25℃高溫爐（5.6）中灼燒1h，干燥器（5.10）中冷卻至室溫后稱(chēng)重。型號(hào)不同的儀器具體操作步驟見(jiàn)該儀器使用說(shuō)明書(shū)。
8 測(cè)定結(jié)果的計(jì)算
8.1  計(jì)算公式
                         粗纖維（%） =
式中：m1———130 烘干后坩堝及試樣殘?jiān)?，g；
      m2———550 （或 500 ）灼燒后坩堝及試樣殘?jiān)?，g；
      m———試樣（未脫脂）質(zhì)量，g。
8.2 重復(fù)性
    每個(gè)試樣取兩平行樣進(jìn)行測(cè)定，以算術(shù)平均值為結(jié)果。
    粗纖維含量在10%以下，絕對(duì)值相差0.4。
    粗纖維含量在10%以上，相對(duì)偏差為4%。

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飼料中粗脂肪測(cè)定方法
1主題內(nèi)容與適用范圍
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料粗脂肪的測(cè)定方法。
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種單一、混合、配合飼料和預(yù)混料。
　　2 原理
　　索氏（Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取試樣，稱(chēng)提取物的重量，除脂肪外還有有機(jī)酸，磷脂，脂溶性維生素，葉綠素等，因而結(jié)果稱(chēng)粗脂肪或乙醚提取物。
　　3　試劑
　　3.1 無(wú)水乙醚（分析純）。
　　4　儀器設(shè)備
　　4.1 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。
　　4.2 分樣篩：孔徑：0.45mm。
　　4.3 分析天平：感量0.0001g。
　　4.4 電熱恒溫水浴鍋：室溫～100℃。
　　4.5 恒溫烘箱：50～200℃。
　　4.6 索氏脂肪提取器（帶球形冷凝管）：100或150mL。
　　4.7 索氏脂肪提取儀。
　　4.8 濾紙或?yàn)V紙筒：中速，脫脂。
　　4.9 干燥器：用氯化鈣（干燥級(jí)）或變色硅膠為干燥劑。
　
　　5試樣的選取
　　選取有代表性的試樣，用四分法將試樣縮減至500g，粉碎至40目，再用四分縮減至200g于密封容器中保存。
　　6分析步驟
　　6.1仲裁法：使用索氏脂肪提取器測(cè)定。
　　索氏提取器（4.6）應(yīng)干燥無(wú)水。抽提瓶（內(nèi)有沸石數(shù)粒）在105±2℃烘箱（4.5）中烘干60min，干燥器（4.9）中冷卻30min，稱(chēng)重。再烘干30min，同樣冷卻稱(chēng)重，兩次重量之差小于0.0008g為恒重。
　　稱(chēng)取試樣1～5g（準(zhǔn)確至0.0002g），于濾紙筒中，或用濾紙包好，放入105℃烘箱（4.5）中，烘干120min（或成測(cè)定水分后的干試樣，折算成風(fēng)干樣重），濾紙筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加無(wú)水乙醚（3.1）60～100mL，在60～75℃的水?。ㄓ谜麴s水）上加熱，使乙醚（3.1）回流，控制乙醚（3.1）回流次數(shù)為每小時(shí)約10次，共回流50次（含油高的試樣約70次）或檢查抽提管流出的乙醚（3.1）揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點(diǎn)。
　　取出試樣，仍有原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去殘余乙醚。擦凈瓶外壁。將抽提瓶放入105±2℃烘箱（4.5）中烘干120min，干燥器（4.9）中冷卻30min稱(chēng)重，再烘干30min，同樣冷卻稱(chēng)重，兩次重量之差小于0.001g為恒重。
6.2推薦法：使用脂肪提取儀（4.7）測(cè)定。依各儀器操作說(shuō)明書(shū)進(jìn)行測(cè)定。
　　7測(cè)定結(jié)果的計(jì)算
　　7.1計(jì)算見(jiàn)下式
　　粗脂肪（%）=(m2-m1)×100/m
　　式中：m--風(fēng)干試樣重量，g。
　　m1--已恒重的抽提瓶重量，g。
　　m2--已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g。
　　7.2重復(fù)性
　　每個(gè)試樣取兩次平行進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。
　　粗脂肪含量在≥10%時(shí)，允許相對(duì)偏差為3%。
　　粗脂肪含量∠10%時(shí)，允許相對(duì)偏差為5%。

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飼料水分的測(cè)定方法

1 適用范圍
            　　
    本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定配合飼料和單一飼料中水分含量，但用作飼料的奶制品、動(dòng)物和植物油脂、礦物質(zhì)除外。

2 原理
            　　
  試樣在105±2℃烘箱內(nèi)，在大氣壓下烘干，直至恒重，逸失的重量為水分。

3 儀器設(shè)備
            　　
3.1 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。
  3.2 分樣篩：孔徑0.45mm（40目）。
  3.3 分析天平：感量0.0001g。
  3.4 電熱式恒溫烘箱：可控制溫度為105±2℃。
  3.5 稱(chēng)樣皿：玻璃或鋁質(zhì)，直徑40mm以上，高25mm以下。
  3.6 干燥器：用氯化鈣（干燥試劑）或變色硅膠作干燥劑。

4 試樣的選取和制備
            　　
  4.1 選取有代表性的試樣，其原始樣量應(yīng)在1000g以上。
  4.2 用四分法將原始樣品縮至500g，風(fēng)干后粉碎至40目，再用四分法縮至200g，裝入密封容器，放陰涼干燥處保存。
  4.3 如試樣是多汁的鮮樣，或無(wú)法粉碎時(shí)，應(yīng)預(yù)先干燥處理，稱(chēng)取試樣200～300g，在105℃烘箱中烘15min，立即降至65℃，烘干5～6h。取出后，在室內(nèi)空氣中冷卻4h，稱(chēng)重，即得風(fēng)干試樣。

5 測(cè)定步驟
            　　
  潔凈稱(chēng)樣皿，在105±2℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷卻30min，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g，再烘干30min，同樣冷卻，稱(chēng)重，直至兩次重量之差小于0.0005g為恒重。
  用已恒重稱(chēng)樣皿稱(chēng)取兩份平行試樣，每份2～5g（含水重0.1g以上，樣品厚度4mm以下）。準(zhǔn)確至0.0002g，不蓋稱(chēng)樣皿蓋，在105±2℃烘箱中烘3h（以溫度到達(dá)105℃開(kāi)始計(jì)時(shí)），取出，蓋好稱(chēng)樣皿蓋，在干燥器中冷卻30min，稱(chēng)重。
  再同樣烘干1h，冷卻，稱(chēng)重，直至兩次稱(chēng)重之重量差小于0.002g。

6 測(cè)定結(jié)果的計(jì)算
            　　
  6.1 計(jì)算見(jiàn)下式：
            　　水分（％）＝ ×100
  式中：W1── 105℃烘干前試樣及稱(chēng)樣皿重，g；
        W2── 105℃烘干后試樣及稱(chēng)樣皿重，g；
        W0── 已恒重的稱(chēng)樣皿重，g。
6.2 重復(fù)性
    每個(gè)試樣，應(yīng)取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。兩個(gè)平行樣測(cè)定值相差不得超過(guò)0.2％，否則重做。

            　

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飼料中總磷的測(cè)定  分光光度法

1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用鋁黃分光光度法測(cè)定飼料中總磷量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料原料(除磷酸鹽外)及飼料產(chǎn)品中磷的測(cè)定。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。
GB/T 6682-1992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)臉?lè)椒?nea ISO 3696:1987)
3 原理
將試樣中的有機(jī)物破壞，使磷元素游離出來(lái)，在酸性溶液中，用釩鑰酸錢(qián)處理，生成黃色的[(NH )P04NH4VO3•16MoO3]絡(luò)合物，在波長(zhǎng)400nm下進(jìn)行比色測(cè)定。
4 試劑
實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)水的規(guī)格，本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑，除特殊說(shuō)明外，均為分析純。
4．1 鹽酸溶液:1+1
4．2 硝酸。
4. 3 高氯酸。
4．4 釩鑰酸按顯色劑:稱(chēng)取偏釩酸錢(qián)1.25 g，加水200mL加熱溶解，冷卻后再加人250ml硝酸(4.3)，另稱(chēng)取鑰酸按25 g，加水400 mL加熱溶解，在冷卻的條件下，將兩種溶液混合，用水定容至1000 ml，避光保存，若生成沉淀，則不能繼續(xù)使用。
4．5 磷標(biāo)準(zhǔn)液:將磷酸二氫鉀在105℃干燥1h，在干操器中冷卻后稱(chēng)取0.2195g溶解于水，定量轉(zhuǎn)人1000 ml容量瓶中，加硝酸3mL，用水稀釋至刻度，搖勻，即為50pg/mL的磷標(biāo)準(zhǔn)液。
5 儀器和設(shè)備
5.1 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。
5.2 分樣篩:孔徑0.42 mm(40目)。
5.3 分析天平:感量0.0001g,
5.4 分光光度計(jì):可在400nm下測(cè)定吸光度。
5.5 比色皿:1cm
5.6 高溫爐:可控溫度在(55。士20)℃
5.7 瓷坩堝:50 mL
5.8 容量瓶:50、100、1000 mL
5.9 移液管:1.0、2.0、5.0、10.0 mL
5.10 三角瓶:250 mL
5.11 凱氏燒瓶:125、250 mL
5.12 可調(diào)溫電爐:1000 W,
6 試樣制備
取有代表性試樣2 kg，用四分法將試樣縮分至250g，粉碎過(guò)0.42 mm孔篩，裝人樣品瓶中，密封保存?zhèn)溆谩?br /> 7 測(cè)定步驟
7.1 試樣的分解
7.1.1 干法{不適用于含磷酸氫鈣[Ca(H2PO4)2]的飼料}
稱(chēng)取試樣2g～5g(精確至0.0002g)于坩堝中，在電爐上小心炭化，再放人高溫爐，在550℃灼燒3 h(或測(cè)粗灰分后繼續(xù)進(jìn)行)，取出冷卻，加人10 mL鹽酸(4.1)和硝酸(4.2)數(shù)滴，小心煮沸約10min,冷卻后轉(zhuǎn)人100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。
7.1.2 濕法
稱(chēng)取試樣0. 5g～5 g(精確至0.0002g)于凱氏燒瓶中，加人硝酸(4.2)30mL，小心加熱煮沸至黃煙逸盡，稍冷，加人高抓酸(4.3)10 m工，繼續(xù)加熱至高抓酸冒白煙(不得蒸干)，溶液基本無(wú)色，冷卻，加水30 ml，加熱煮沸，冷卻后，用水轉(zhuǎn)移人100 mL容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。
7.1.3 鹽酸溶解法(適用于微量元素預(yù)混料)
稱(chēng)取試樣0.2g～1 g(精確至0.0002g)于100mL燒杯中，緩緩加入鹽酸(4. 1)10 mL，使其全部溶解，冷卻后轉(zhuǎn)人100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。
7.2 工作曲線的繪制
準(zhǔn)確移取磷標(biāo)準(zhǔn)液(4. 5)0.0,1.0,2.0,4.0,8.0,16.0 ml于50 mL容量瓶中，各加釩鋁酸錢(qián)顯色劑(4. 4) 10 ml ，用水稀釋到刻度，搖勻，常溫下放置10 min以上，以0.0 mL溶液為參比，用1 cm比色皿，在400 nm波長(zhǎng)下用分光光度計(jì)測(cè)各溶液的吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線.
7.3 試樣的測(cè)定
準(zhǔn)確移取試樣分解液1.0mL-10.0mL(含磷量50μg ～750μg)于50 mL容量瓶中，加人釩鑰酸錢(qián)顯色劑(4.4)10 mL，用水稀釋到刻度，搖勻，常溫下放置10 min以上，用1cm比色皿在400 nm波長(zhǎng)下測(cè)定試樣分解液的吸光度，在工作曲線上查得試樣分解液的磷含量。
8 測(cè)定結(jié)果的計(jì)算及表述
8.1 結(jié)果計(jì)算
測(cè)定結(jié)果按式(1)計(jì)算:
                   X= = (1)

式中：X——以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的磷含量，%;
m1————由工作曲線查得試樣分解液磷含量，μg;
V—— 試樣分解液的總體積,mL;
m——試樣的質(zhì)量,g;
V1——試樣測(cè)定時(shí)移取試樣分解液體積，mL
8.2結(jié)果表示
每個(gè)試樣稱(chēng)取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，所得到的結(jié)果應(yīng)表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
9 允許差
含磷量0.5%以下.允許相對(duì)偏差10%;含磷量0.5%以上，允許相對(duì)偏差3%.

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飼料中油脂能值的預(yù)測(cè)方法
Method Explained for Predicting Energy Value of Fats,Oils in Feed
著者：Williiam A.Dudley-Cash
譯自：Feedstuffs,December 1,2003 譯者：陳 述
總的來(lái)說(shuō)，能量是在家禽配合飼料中最昂貴的組成成分。油脂是通常添加到家禽飼料中的最濃縮的能量資源 。因此，精確估計(jì)所使用的油脂的能值，無(wú)論從營(yíng)養(yǎng)還是經(jīng)濟(jì)的角度都是重要的。
英國(guó)Notttingham大學(xué)的J.Wiseman 于2003年9月9~11日在Fayetteville,Ark舉辦的營(yíng)養(yǎng)學(xué)會(huì)年會(huì)上提交了一篇論文，題目是“非反芻動(dòng)物油脂的利用及能值產(chǎn)量的預(yù)測(cè)”。在這篇綜述里，術(shù)語(yǔ)“脂肪”用于代表脂肪和油。
除能量外，脂肪含有必需脂肪酸和脂溶性維生素，而且由于其物理特性的存在，脂肪還可降低飼料粉碎和混合過(guò)程中以及畜舍里的粉塵。脂肪還可增加適口性，有助于使采食量達(dá)到最大。當(dāng)然，能量含量是脂肪中最重要的營(yíng)養(yǎng)組分。脂肪可能由各種原材料組成（多種植物油，數(shù)種動(dòng)物脂肪），這些原材料被加工（生產(chǎn)皂液、游離脂肪酸［FFA］、水解）、使用或丟棄（烹調(diào)油、加工副產(chǎn)品），最多的是被調(diào)和使用。由于任何一種給定的飼料脂肪可能由很多種原料組成，因此，能預(yù)測(cè)所購(gòu)進(jìn)和使用的原料的能值是極為重要的。
Wiseman稱(chēng)，預(yù)測(cè)飼料脂肪能值的要素是不飽和程度、游離脂肪酸含量、鏈的長(zhǎng)度和原料的可利用性。“應(yīng)該注意的是，從營(yíng)養(yǎng)上講，脂肪和油是中性甘油三酯而不是磷脂。進(jìn)一步而言，對(duì)于油脂的能值生成能力，最重要的化學(xué)變數(shù)是脂肪酸的飽和度和鏈的長(zhǎng)度。由于肥皂原液和酸性油還作為日糧油脂的組成成分是完全可接受的，因此，游離脂肪酸的比例也是具有實(shí)際意義?！?
脂肪消化的主要部位在十二指腸?；鞠^(guò)程包括結(jié)合膽酸鹽進(jìn)行的日糧脂肪的乳化，接著是甘油三酯的水解，由胰脂酶混合到2-單甘油酯和游離脂肪酸組成的混合物中進(jìn)行。這些水解產(chǎn)品隨后的吸收取決于它們?cè)谏稃}膠粒中的可吸收性。不飽和脂肪酸比飽和脂肪酸具有較高的消化率（因此可提供更多的日糧能量）。這解釋了為何脂肪的水解與日糧能值的降低有關(guān)。完整的甘油三酯具有也具有比水解脂肪更高的日糧能值。家禽的年齡也是影響油脂能值的一個(gè)重要因素。Wiseman指出，膽酸鹽可能是降低青年雞日糧的油脂能值的限制性因素，而不是脂酶的水平。
飽和度不飽和脂肪比飽和脂肪具有較高的可消化能值。Wiseman說(shuō)，不飽和性固然重要，但并不意味著多聚不飽和脂肪比單不飽和脂肪具有更高的消化能值。脂肪酸之間主要的差異似乎在于雙鍵存在與否（有雙鍵存在為不飽和，無(wú)雙鍵則為飽和），而不在于雙鍵的多少。
這樣，某種以油酸（C18：1，如菜子油）為主的油脂，其表觀代謝能值（AME）可能近似于以亞油酸（C18：2，如大豆油）為主的油脂，盡管后者的碘值大大高于前者。根據(jù)Wiseman的報(bào)告，這就解釋了為什么以碘值為基礎(chǔ)的方程是較差的AME預(yù)測(cè)因子。不飽和脂肪酸與飽和脂肪酸的百分比的比率（U/S）是脂肪AME值的基本預(yù)測(cè)因子之一。具有不同AME值的兩種脂肪源混合，并不導(dǎo)致混合脂肪的AME值。高于按脂肪源的比例預(yù)測(cè)的值高。Wiseman指出，所謂的“協(xié)同作用”并不發(fā)生。兩種脂肪來(lái)源的50：50混合物，其AME值分別為8，400卡/千克和6，400卡/千克，可產(chǎn)生的混合物的AME為7，400卡/千克，而不是更高。Wiseman表示，“協(xié)同作用”通常用以促進(jìn)來(lái)自低級(jí)原料的脂肪的混合。
游離脂肪酸含量 與相應(yīng)的完整甘油三酯相比，水解油脂具有較低的AME值。Wiseman指出，“常規(guī)知識(shí)”是只要FFA含量在總脂的45%以?xún)?nèi)，那么FFA水平就沒(méi)什么問(wèn)題。然而，實(shí)際的生物學(xué)評(píng)定結(jié)果卻并非如此。Wiseman和其他研究者的生物學(xué)研究結(jié)果表明，在所有情況下，隨FFA水平的增加，AME值線性降低。因此，測(cè)定某種脂肪中FFA的水平是確定脂肪AME值的個(gè)重要基本步驟。
能值的預(yù)測(cè) U/S比率和FFA百分含量可以結(jié)合到一個(gè)預(yù)測(cè)模型之中。 以下是預(yù)測(cè)方程，該方程同時(shí)考慮了油脂U/S比和FFA含量，用于預(yù)測(cè)1.5和6周齡兩種年齡家禽的AME值（千卡/千克）。
• 5周齡：AME=［38.112＋（－0.009×FFA＋（－15.337（－0.509×U/S）））］/0.004184。
• 6周齡：AME=［39.050＋（－0.006×FFA）＋（－8.505（－0.403×U/S））］/0.004184。 （將卡轉(zhuǎn)換為兆焦：卡*0.004184，則8，635卡=35MJ。）

如果不對(duì)日糧油脂能值的差異加以說(shuō)明，就可能對(duì)家禽生產(chǎn)性能產(chǎn)生影響。據(jù)報(bào)道，AME相差1，200卡/千克（6，000卡/千克與7，200卡/千克）的兩種油脂占總?cè)占Z的5%時(shí)，在總?cè)占Z中可能只產(chǎn)生60卡/千克的差異，但低能值油脂的價(jià)格可能只占高能值油脂的83%。
脂肪酸鏈的長(zhǎng)度 加工混合用于家禽日糧的大多數(shù)油脂的鏈長(zhǎng)為C16至C20。一般不用鏈長(zhǎng)大于C20的油脂，因?yàn)檫@些油脂最典型的是來(lái)自魚(yú)油，氧化性不穩(wěn)定，容易變質(zhì)。
兩種含高濃度短鏈脂肪酸（小于C16）的油脂資源是可可油和棕櫚籽油（勿與棕

櫚油混淆，后者以C16：0的棕櫚酸為主）。這兩種油脂、它們的混合物及其各自的“酸油”產(chǎn)品的能值已被評(píng)定，結(jié)果表明，在計(jì)算U/S時(shí)，月桂酸（C12：0）應(yīng)包含在不飽和部分，而亞油酸（C18：0）、棕櫚酸（C16：0）和豆蔻酸（C14：0）應(yīng)包含在飽和部分。
加工對(duì)能值影響的測(cè)定 用于動(dòng)物日糧的油脂一律來(lái)自其它加工的副產(chǎn)品。它們受加工過(guò)程中一系列加工條件及隨后對(duì)油脂的使用如精練、裂解、提取和加熱的影響。Wiseman稱(chēng)，這些加工條件可能與化學(xué)結(jié)構(gòu)的進(jìn)一步變化有關(guān)。
研究已證實(shí)，油脂大多數(shù)化學(xué)結(jié)構(gòu)的改變與加熱有關(guān)。這些結(jié)構(gòu)的變化所引起的生物學(xué)作用有很大的不同。這些生物學(xué)作用可能包括消化能即日糧能值的降低。結(jié)果是，家禽不能發(fā)揮預(yù)期的性能。同時(shí)，家禽通過(guò)胃腸道排出的脂肪量增加。這些發(fā)生改變的脂肪結(jié)構(gòu)可能干擾總的消化過(guò)程和營(yíng)養(yǎng)素的正常吸收。
事實(shí)上，氧化后的油脂必將破壞其它營(yíng)養(yǎng)素，包括某些維生素。結(jié)果發(fā)生改變的物質(zhì)包括有毒物；但研究顯示，大多數(shù)有毒物不能被穩(wěn)定吸收，因而并不構(gòu)成威脅。
過(guò)氧化物值（PV）被廣泛用于評(píng)定油脂加熱破壞程度。Wiseman稱(chēng)，PV的使用是不可靠的。在跟蹤PV值的變化時(shí)發(fā)現(xiàn)，PV先低后高。因此，低PV從另一方面可能表明某產(chǎn)品尚未發(fā)生分解。同時(shí)，低PV值也可能表示某產(chǎn)品已嚴(yán)重?fù)p壞。PV值的跟蹤測(cè)定從技術(shù)上可能是一個(gè)改進(jìn)，但過(guò)氧化物的陳勝速度可能等于其分解速度。因此，盡管原料質(zhì)量實(shí)際上已經(jīng)惡化，但PV值可能保持不變。
Wiseman對(duì)其它評(píng)定飼料脂肪質(zhì)量的方法進(jìn)行了討論。對(duì)被氧化的脂肪進(jìn)行測(cè)定，但只對(duì)可溶性類(lèi)似物進(jìn)行評(píng)定，不測(cè)定那些不溶于離子溶劑的化合物。脂肪酸含量經(jīng)常被用來(lái)評(píng)估油脂的破壞程度，但不適用于飼料混合物，因?yàn)檫@些混合物中一般加有含高水平FFA的原料。分子量的評(píng)估同樣不適合，因?yàn)槟撤N脂肪酸三聚物（不產(chǎn)生日糧能值）可能產(chǎn)生類(lèi)似甘油三酯（高能值）的能值。
一種可行的技術(shù)是通過(guò)氣液層析法定量測(cè)定油脂中的非可抽提物（NEM）。此方法的計(jì)算須對(duì)甘油（甘油三酯的主要成分）進(jìn)行校正，因?yàn)楦视蜁?huì)出現(xiàn)在非抽提物中，但甘油與“破壞”物無(wú)關(guān)。只要采用NEM方法正確測(cè)定油脂中的大多數(shù)分解產(chǎn)物，其結(jié)果就可以提供指導(dǎo)如告訴我們油脂是否加熱過(guò)火。
計(jì)算能值 預(yù)測(cè)商品飼料脂肪或脂混物的能值（以至經(jīng)濟(jì)值）宜有一個(gè)基本的兩步過(guò)程：（1）以U/S和FFA含量為基礎(chǔ)，用建議方程計(jì)算脂肪原料的能值，（2）將能值計(jì)算值校正為“可用”脂肪含量（100－MIU%［水分、純度、非皂化物及NEM%］）。 舉一個(gè)例子：
AME（卡/千克）＝8，000×0.85｛100%－［MIU（5%）＋NEM（10%）］｝＝6，800。
其它嚴(yán)重后果 Wiseman指出，油脂在加熱過(guò)程中可能會(huì)產(chǎn)生很?chē)?yán)重的后果，比如油脂被organocholorines或其它類(lèi)似農(nóng)藥污染后，經(jīng)加熱可能產(chǎn)生劇毒的doxins。此外，很多工業(yè)廢棄原料是脂溶性的，它們可能進(jìn)入油脂市場(chǎng)。最近發(fā)生在歐洲市場(chǎng)非常嚴(yán)重的情況是在比利時(shí)發(fā)現(xiàn)飼料級(jí)脂肪被污染，造成幾乎所有畜禽產(chǎn)品價(jià)格暴跌，因?yàn)橛糜谌讼M(fèi)的產(chǎn)品被禁售。
油脂產(chǎn)品的質(zhì)量控制不應(yīng)該僅限于其能值，還應(yīng)包括用以確認(rèn)產(chǎn)品安全性的更全面的測(cè)定。Wiseman的論文中還包含有關(guān)豬能值計(jì)算的詳細(xì)信息。
結(jié)語(yǔ) 飼用脂肪是家禽飼料中的一種重要成分，并且在整個(gè)配方中占有顯著成本。本論文陳述了一種計(jì)算能值的詳細(xì)方法及飼用油脂的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

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有沒(méi)有人詳細(xì)說(shuō)一下測(cè)脂肪的步驟阿，需要注意的地方

順風(fēng)

多謝樓主提供這么多的檢測(cè)方法．