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7樓

發(fā)表于 2008-7-22 15:09:13 | 只看該作者

3 技術(shù)要求
3. 1 無水硫酸鈉〔Na2SO,)含量不少于
分析純…………………99.0%
化學(xué)純…………………98.0%
3.2 pH(50g /L溶液,250C):5.0-8.0,
3.3 雜質(zhì)最高含量(指標(biāo)以百分含量計)見下表。
名稱                   分析純             化學(xué)純
澄清度試驗             合格             合格
水不溶物             0.005                            0.02
灼燒失重             0. 2                               0.5
抓化物(CI)                            0.001                            0.005
磷酸鹽(P04)                      0. 001                            0.002
總氮量(N)                            0.0005                            0.001
鉀 (K )                                        0.01                               ---
鈣 (C a)                                  0.002                            0.005
鐵 (F e)                                  0.0005                            0.0015
重金屬(以Pb計)                      0.0005                            0.002

4 試驗方法
4. 1 無水硫酸鈉(Na2SO4)含量測定
稱取0.2 g樣品，稱準(zhǔn)至0.00 01 g ,溶于20m L水中，注人強酸性陽離子交換柱，以每分鐘約5m L的流速進(jìn)行交換，交換液收集于錐形瓶中，用水洗滌交換往，洗至滴下溶液呈中性，收集交換液及洗滌液，加2滴酚酞指示液(10g /L)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔e(NaOH)=0.1 m ol/L)滴至溶液呈粉紅色。
無水硫酸鈉含量按下式計算:
   V*c*0.07102
X=                X 1 00
      m
式中:X— 無水硫酸鈉之百分含量，%，
V ---氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量,mL;
C — 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L
m— 樣品質(zhì) 量g;
0.071 02 每毫摩爾1/2NaTSO,相當(dāng)?shù)目藬?shù)。
4.2 pH值測定
稱取 5 g樣品,稱準(zhǔn)至0.01g,溶于100ML無二氧化碳的水中,按GB9 724之規(guī)定測定.
4. 3 雜質(zhì)測定
樣品須稱準(zhǔn)至0.01g
4.3.1 澄清度試驗
稱取 12 g樣品，溶于100m L水中，其濁度不得大于澄清度標(biāo)準(zhǔn):
分析純…………………3 號，
化學(xué) 純 …………………5號。
4.3. 2 水不溶物
稱取 2 0g 樣品，溶于200m L沸水中，冷卻至室溫，用已在105士2℃恒重的4號玻璃雄渦過濾，用熱水洗滌濾渣至洗液無硫酸鹽反應(yīng)，于105士2℃電烘箱中干燥至恒重。濾渣質(zhì)量不得大于:
分析純 ………………1.0 mg;
化學(xué) 純 ………………4.0 m g.
4.3.3 灼燒失重
稱取 2g 樣品，稱準(zhǔn)至0.00 02 g ,置于已在600℃灼燒至恒重的增禍中，于600℃的高溫爐中灼燒至恒重。減輕之質(zhì)量不得大于:
分析純 ………………4.0 m g;
化學(xué) 純 …………………10.Om g.
4. 3 .4 氯化物
稱取 1g 樣品，溶于20m L水中，加1m L硝酸溶液(25%)及1m L硝酸銀溶液(17g /L),稀釋至25 m l,搖勻，放置10m in。所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。
標(biāo) 準(zhǔn) 是取下列數(shù)量的氯化物雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:
分析純 ……………… 0. 01 mgcl;
化學(xué) 純 ………………0.05mgcl,
與樣品同時同樣處理。
4.3 .5 磷酸鹽
稱取 2g 樣品，溶于適量水中，加2滴飽和2,4一二硝基酚指示液，用硝酸溶液(13%)中和至黃色消失，稀釋至20m L。取10m L,置于分液漏斗中，加10m L硝酸溶液(13%)，加2m L鑰酸按溶液(10 0g /L),搖勻，放置20min。加10m L乙酸丁酯，萃取，靜置分層，棄去水相。有機相用鹽酸溶液(5%)洗滌兩次，每次5m L，棄去水相。于有機相中加人0.2 m L氯化亞錫一抗壞血酸溶液，輕輕搖動，靜置分層，棄去水相。于有機相中加人1m l無水乙醇，混勻。所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn) 是取下列數(shù)量的磷酸鹽雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:
分析純 •.. ... ... ... ...0.0 1mgP04
化學(xué) 純 •. ... .. ... ... .0.0 2mgPO4,
稀釋至10m L，與同體積樣品溶液同時同樣處理。
4. 3.6 總氮量
稱取 2g 樣品，置于凱氏儀中，加140m L水溶解.加5m L氫氧化鈉溶液(320g /L),1 .0 g 定氮合金，靜置1h，加熱蒸餾出75 mL，用盛有5 mL硫酸溶液(0.5%)的100 mL比色管接收。加3 ml,氫氧化鈉溶液(320 g/L),2 ML納氏試劑，稀釋至100 mL,所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn).
標(biāo)準(zhǔn) 是取下列數(shù)量的氮雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:
分析純 .... ... ... .... ... ...0.01 mgN;
化學(xué) 純 ... ... ... ... .... ...0 .02 mgN.
與樣品同時同祥處理。
4.3.7 鉀
按火焰原子吸收光譜法測定。
4.3. 7. 1 儀器條件
光源 :鉀空心陰極燈;
波長 : 766.5 nm;
火焰 :乙炔一空氣。
4.3.7.2 測定方法
稱取 2g 樣品，溶于水，稀釋至100m L。取10m L,共四份。按GB 9723第6.2.2條之規(guī)定測定。
4.3.8 鈣
按原子吸收光譜法測定。
4.3.8. 1 儀器條件
光源 :鈣空心陰極燈;
波長 : 422.7 nm;
火焰 :乙炔一空氣。
4.3.8.2 測定方法
稱取 2 0 g 樣品，溶于水，稀釋至100m L,取20m L，共四份。按GB 9723第6.2.2條之規(guī)定測定。
4.3.9 鐵
稱取 2 g 樣品，溶于15m L水中，用鹽酸溶液(15%)調(diào)節(jié)樣品溶液pH值至2，加1m L抗壞血酸溶液(20 g/L),5 mL乙酸一乙酸鈉緩沖溶液(PH=4.5),1 mL1,10-菲呷琳溶液(2 g/L),稀釋至25 mL.搖勻，放置15 min所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。
標(biāo) 準(zhǔn) 是取下列數(shù)量的鐵雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:
分析純 • ••• ••• ••0.01mgFe;
化學(xué) 純 • ••• ••• ••0.03mgFe,
與樣品同時同樣處理。
4.3.T0 重金屬
稱取 4 g 樣品，溶于水，稀釋至20m L，取15m L，加0.2 m L乙酸溶液(30%).稀釋至25m L，加10m L新制備的飽和硫化氫水，搖勻，放置10 min。所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn) 是取剩余的5m L樣品溶液及下列數(shù)量的鉛雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:
分析純  ... ... ... .... ... ....0.0 1mgpb;
化學(xué) 純  .. . .. . .. . .. .. . .0.04mgPb.
稀釋至15 mL，與同體積樣品溶液同時同樣處理。

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