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附　錄　A飼料中維生素B2的測(cè)定方法

GB/T 14701－1993

A.1　主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中維生素B2的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料原料、配合飼料、濃縮飼料、維生素預(yù)混料中維生B2的測(cè)定。待測(cè)液中維生素B2的檢測(cè)濃度為0.05μg/mL～0.2μg/mL。
A.2　引用標(biāo)準(zhǔn)

GB 6682實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格
A.3　方法原理

維生素B2（即核黃素C17H20N1O6）在440nm紫外光激發(fā)下產(chǎn)生綠色熒光，在一定濃度范圍內(nèi)其熒光強(qiáng)度與核黃素濃度成正比。用連二亞硫酸鈉還原核黃素成無熒光物質(zhì)，由還原前后熒光強(qiáng)度之差與內(nèi)標(biāo)熒光強(qiáng)度的比值，計(jì)算樣品核黃素的含量。
A.4　試劑和溶液

除特殊規(guī)定外，本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純，水為蒸餾水或相應(yīng)純度的水。
A.4.1　鹽酸溶液，0.1mol/L：將8.5mL鹽酸（GB 622）用水稀釋至1000mL。
A.4.2　鹽酸溶液，1mol/L。
A.4.3　氫氧化鈉（GB 629）溶液，1mol/L。
A.4.4　冰乙酸（GB 676）。
A.4.5　冰乙酸溶液，0.02mol/L：將1.8mL冰乙酸用水稀釋至1000mL。
A.4.6　高錳酸鉀（GB 643）溶液，40g/L。
A.4.7　過氧化氫（HG 3－1082）溶液，100mL/L?，F(xiàn)用現(xiàn)配。
A.4.8　核黃素標(biāo)準(zhǔn)溶液
A.4.8.1　核黃素貯備液Ⅰ：核黃素（中國(guó)藥典參照標(biāo)準(zhǔn)），于五氧化二磷干燥器中干燥24h，稱取0.0500g，溶解于0.02mol/L乙酸溶液（4.5）中，在蒸汽浴上恒速攪動(dòng)直至溶解，冷卻后稀釋至500mL。盛入棕色瓶滴加甲苯覆蓋，低溫（4℃）保存。

該溶液每毫升含0.1mg核黃素。
A.4.8.2　核黃素貯備液Ⅱ：取核黃素貯備液Ⅰ（4.8.1）10mL用0.02mol/L乙酸溶液稀釋至100mL，盛入棕色瓶中滴加甲苯覆蓋，低溫（4℃）保存。

該溶液每毫升含10μg核黃素。
A.4.8.3　核黃素標(biāo)準(zhǔn)工作液：取核黃素貯備液Ⅱ（4.8.2）10mL，用水稀釋至100mL。現(xiàn)用現(xiàn)配。

該溶液每毫升含1μg核黃素。
A.4.9　熒光素標(biāo)準(zhǔn)溶液
A.4.9.1　熒光素貯備液：稱取熒光素（Q/HG 22－786）0.0500g，用水稀釋至1000mL，盛于棕色瓶中，低溫（4℃）保存。

該溶液每毫升中含50μg 熒光素。
A.4.9.2　熒光素標(biāo)準(zhǔn)工作液：取熒光素貯備液（4.9.1）1mL，用水定容至1000mL，盛于棕色瓶中，低溫保存。

該溶液每毫升中含0.05μg熒光素。
A.4.10　溴鉀酚綠pH指示劑：取溴鉀酚綠（HGB 3386）0.1g，加氫氧化鈉溶液（0.05mol/L）2.8mL使之溶解，再加水稀釋至200mL。變色范圍pH3.6～5.2。
A.4.11　連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）（Q/HG 2－001），防止吸潮。
A.5　儀器、設(shè)備














A.5.1　熒光分光光度計(jì)。
A.5.2　分析天平：感量0.0001g。
A.5.3　電熱恒溫水浴。
A.5.4　具塞玻璃刻度試管，15mL。
A.6　試樣的制備

采集具有代表性的樣品至少500g，四分法縮減至100g，磨碎，通過0.28mm孔篩，混勻，裝入密閉容器中，避光低溫保存?zhèn)溆谩?/font>
A.7　分析步驟
A.7.1　稱樣
單一飼料、配合飼料、濃縮飼料稱取1g～2g，精確至0.001g。維生素預(yù)混料稱取0.25g～0.50g，精確至0.0001g，將試樣置于100mL容量瓶中。
A.7.2　樣液的制備
向盛樣品的容量瓶中加65mL鹽酸溶液（4.1），于沸水浴中加熱30min，開始加熱5min～15min時(shí)常搖動(dòng)容量瓶，以防樣品結(jié)塊。或于121℃～123℃15磅高壓釜中加熱30min。冷卻至室溫后，用氫氧化鈉溶液（4.3）調(diào)節(jié)pH至6.0～6.5，然后立即加稀鹽酸溶液（4.2）使pH約為4.5（溴鉀酚綠指示劑變?yōu)椴菥G色）。用水稀釋至刻度。
通過中速無灰濾紙過濾，棄去最初5mL～10mL溶液，收集濾液于100mL錐形瓶中。取整份清液，滴加稀鹽酸檢查蛋白質(zhì)如有沉淀生成，繼續(xù)加氫氧化鈉溶液，劇烈振搖，使之沉淀完全稀釋到測(cè)量體積。對(duì)高含量樣品，取整分的澄清液，用水稀釋至一定體積使含約為0.1μg/mL（以下操作避免紫外光照射）。
A.7.3　雜質(zhì)氧化
于a、b、c三支15mL刻度試管（5.4）中各吸入樣液（7.2）10mL，同時(shí)做平行，向試管a、c中各加入1mL蒸餾水，向試管b中加入1mL核黃素工作液（4.8.3）。然后各加入冰乙酸（4.4）1mL，旋搖混勻后逐個(gè)加高錳酸鉀溶液（4.6）0.5mL，旋搖混勻，靜置2min，再逐個(gè)加入過氧化氫溶液（4.7）0.5mL旋搖，使高錳酸鉀顏色在10s內(nèi)消退。加蓋搖動(dòng)，使試管中的氣體逸盡。
A.7.4　測(cè)定
用熒光素溶液（4.9.2）調(diào)整熒光儀，使其穩(wěn)定于一定數(shù)值，作為儀器工作的固定條件。調(diào)整激發(fā)波長(zhǎng)440nm，發(fā)射波長(zhǎng)525nm，測(cè)定試管a、b的熒光強(qiáng)度，樣液在儀器中受激發(fā)光照射不超過10s。在試管c中加入20mg連二亞硫酸鈉，搖動(dòng)溶解，并使試管中的氣體逸出，迅速測(cè)定其熒光強(qiáng)度作為空白。若溶液出現(xiàn)渾濁，不能讀數(shù)。
A.8　分析結(jié)果的計(jì)算和表述
A.8.1　計(jì)算方法和公式
核黃素（維生素B2）含量以mg/kg（或g/kg）表示，按下式計(jì)算：

（A－C） （B－A）

M m

V V1

核黃素（VB2mg/kg）＝ × × ×R

式中： A――試管a（樣液加水）的熒光強(qiáng)度；
B――試管b（樣液加標(biāo)樣）的熒光強(qiáng)度；
C――試液c（樣液加連二亞硫酸鈉）的熒光強(qiáng)度；
M――加入核黃素標(biāo)樣的量，μg；
V――樣液的初始體積，mL；
V1――測(cè)定時(shí)分取樣液的體積，mL；
m――試樣質(zhì)量，g。
R――稀釋倍數(shù)。
（A－C）/（B－A）值應(yīng)在0.66～1.5，否則需調(diào)整樣液的濃度。
A.8.2　平行測(cè)定結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留有效數(shù)3位。

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還有什莫測(cè)定方法啊？:huahua: :huahua:

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不知道直接作為附件放在帖子上行不行呢？

510228206

請(qǐng)問有沒有測(cè)中性洗滌纖維的方法

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飼料中粗纖維測(cè)定方法
GB/T 6434—1994

A.1　主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中粗纖維的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料及單一飼料。
A.2　引用標(biāo)準(zhǔn)
BG/T 601　化學(xué)試劑　滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備。
A.3　原理
用濃度準(zhǔn)確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物，經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量，所余量為粗纖維。它不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體，只是在公認(rèn)強(qiáng)制規(guī)定的條件下測(cè)出的概略成分，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。
A.4　試劑
本方法試劑使用分析純，水為蒸餾水。標(biāo)準(zhǔn)溶液按GB 601制備。
A.4.1　硫酸（GB 625）溶液：（0.128±0.005）mol/L，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
A.4.2　氫氧化鈉（GB 629）溶液：（0.313±0.005）mol/L，用鄰苯二甲酸氫鉀法標(biāo)定。
A.4.3　酸洗石棉（HG 3－1062）。
A.4.4　95%乙醇（GB 679）。
A.4.5　乙醚（HG 3－1002）。
A.4.6　正辛醇（防泡劑）。
A.5　儀器設(shè)備
A.5.1　實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)。
A.5.2　分樣篩：孔徑1mm，（18目）。
A.5.3　分析天平：感量0.0001g。
A.5.4　電加熱器（電爐），可調(diào)節(jié)溫度。
A.5.5　電熱恒溫箱（烘箱）：可控制溫度在130℃。
A.5.6　高溫爐：有高溫計(jì)可控制溫度在500℃～600℃。
A.5.7　消煮器：有冷凝球的600mL高型燒杯或有冷凝管的錐形瓶。
A.5.8　抽濾裝置：抽真空裝置，吸濾瓶和漏斗。（濾器使用200目不銹鋼網(wǎng)或尼龍濾布）。
A.5.9　古氏坩堝：30mL，預(yù)先加入酸洗石棉懸浮液30mL（內(nèi)含酸洗石棉0.2g～0.3g）再抽干，以石棉厚度均勻，不透光為宜。上下鋪兩層玻璃纖維有助于過濾。
A.5.10　干燥器：以變色硅膠為干燥劑。
A.6　試樣制備
將樣品用四分法縮減至200g，粉碎，全部通過1mm篩，放入密封容器。
A.7　分析步驟
稱取1g～2g試樣（準(zhǔn)確至0.0002g），用乙醚脫脂，（含脂肪大于10%必須脫脂，含脂肪不大于10%，可不脫脂），放入消煮器，加濃度準(zhǔn)確且已沸騰的硫酸溶液200mL和1滴正辛醇，立即加熱，應(yīng)使其在2min內(nèi)沸騰，調(diào)整加熱器，使溶液保持微沸，且連續(xù)微沸30min，注意保持硫酸濃度不變。試樣不應(yīng)離開溶液沾到瓶壁上。隨后抽濾，殘?jiān)梅姓麴s水洗至中性后抽干。用濃度準(zhǔn)確且已沸騰的氫氧化鈉溶液將殘?jiān)D(zhuǎn)移至原容器中并加至200mL，同樣準(zhǔn)確微沸30min，立即在鋪有石棉的古氏坩堝上過濾，先用25mL硫酸溶液洗滌，殘?jiān)鼰o損失地轉(zhuǎn)移至坩堝中，用沸蒸餾水洗至中性，再用15mL乙醇洗滌，抽干。將坩堝放入烘箱，于（130±2）℃下烘干2h，取出后在干燥器中冷卻至室溫，稱重，再于（550±25）℃高溫爐中灼燒30min，取出后于干燥器中冷卻至室溫后稱重。
A.8　測(cè)定結(jié)果的計(jì)算
A.8.1　

m1－ m2 m

計(jì)算公式
           粗纖維（%）=
× 100

式中：
m1——130℃烘干后坩堝及試樣殘?jiān)兀?/font>g；
      　m2——550℃（或500℃）灼燒后坩堝及試樣殘?jiān)兀?/font>g；
      　m——試樣（未脫脂）質(zhì)量，g。

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