一、飼料原料摻假的現(xiàn)狀、發(fā)展趨勢與對策
1.飼料原料摻假的現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢
(1)由全假到摻部分假貨(1-5%),如:豆粕(43-46%)摻0.5%的NPN提高CP值1-2個百分點,每噸多盈利50—100元,并影響動物的生長性能。
(2)所添加的東西越來越隱蔽,越來越為多數(shù)人所不熟悉和意想不到,而且越來越“高效”如:從尿素—脲醛—淀粉糊化尿素—三聚氰胺—疊氮化鈣。
(3)摻假者不斷尋找和在鉆標準或檢測方法的空子,技術(shù)水平不斷更新。
A:防范魚粉摻假而測真蛋白后,摻假者便開始加脲醛縮合物使測真蛋白失效。
B:用雷氏鹽測定氯化膽堿含量時,摻假者便加三甲胺和烏洛托品;假甜菜堿更是把各種手段都用上。
C:肌醇中加入甘露醇、葡萄糖;硫酸鋅中加硫酸亞鐵和含氧化劑。
(4)摻假者手法越來越多樣化,范圍越來越廣,如:乳清粉摻葡萄糖和蔗糖;DDGS用噴漿玉米皮代替;油脂中添加“地溝油”(潲水油)和礦物油甚至生物柴油;將含氨很高的各種廢水用廉價的原料吸附后變成市場緊缺的蛋白原料,等等。
二.飼料原料摻假識別的基本方略
摻假的原料雖然手段不斷更新,但我們只要通過感官判斷、鏡檢、可疑物分離和必要的理化試驗或光譜等手段,仔細觀察、分辨還是能發(fā)現(xiàn)一些破綻,跟蹤追擊,就能將假貨拒之門外。一般飼料原料摻假識別可按如下步驟進行:
1.發(fā)現(xiàn)疑點:a外觀性狀有明顯差異(形狀、大小、顏色、氣味、手感、溶解度等);b正常檢測出現(xiàn)異常現(xiàn)象(滴定終點不清、定量結(jié)果過高或過低等);c鏡檢出現(xiàn)可疑物;d紅外或紫外光譜掃描與標準物有明顯差異。
2.可疑物的分離方法:a鏡檢法—在顯微鏡下將可疑物逐個夾出來;b浮選法—利用四氯化碳、三氯甲烷等有機溶劑密度的差異將可疑物分離出來;c堿消化法—如部分非蛋白氮(NPN)水中不溶解,用濃堿將蛋白、纖維消化后將可疑物分離、暴露出來;d過篩法—將幾個目數(shù)不同的樣品篩(40—100目)套在一起將樣品過篩,再將篩上物或篩下物做鏡檢或其他定性定量檢測。如測CP含量等。
3.對可疑物做定性檢驗:a根據(jù)待檢物的化學特性:如魚粉可參照定性方法進行;b根據(jù)光學特性:如旋光性或紫外-可見光吸收光譜;c多個方法的聯(lián)檢與相互印證。
4.近紅外光譜掃描與分析:利用模式識別或主成分分析等。
5.其他確證分析:色譜(GC、LC、離子色譜或氨基酸)分析或質(zhì)譜分析。
三、大宗飼料原料的識假實例:魚粉摻假及鑒別
任何摻假的魚粉均要做一番偽裝,如直接將偽裝過的魚粉放在顯微鏡下看很難發(fā)現(xiàn)真實情況,因此鏡檢前應(yīng)首先要除去偽裝,最有效的方法就是脫脂,具體做法如下:
1.魚粉肉骨粉除去偽裝方法
(1)將少許魚粉(一般指3-5g)用定性濾紙包好,放入索氏脂肪抽提器內(nèi),以石油醚作提取劑,脫脂約30分鐘,至石油醚中看不到黃色為止,取出紙包,水浴上烘干(70-80℃)。
(2)將少許魚粉放入燒杯內(nèi),加入50ml石油醚,攪拌2分鐘,過濾,將濾渣放回燒杯,加50ml石油醚,攪拌2分鐘,過濾。將濾渣烘干(70-80℃)。
(3)將少許魚粉放入燒杯內(nèi),加丙酮50ml攪拌2分鐘,靜止5分鐘,將上清液棄去,再加50ml石油醚攪拌2分鐘,靜止5分鐘,棄去上清液,將下部分的魚粉烘干(70-80℃)。
(4)將少許魚粉(約3g)放入燒杯內(nèi),加3gKOH(NaOH),再加150ml水攪拌后放在電爐上煮沸2分鐘,靜止5分鐘,倒掉上清液,用水洗殘渣3-4次,再用丙酮50ml洗殘渣2-3次,殘渣用于蛋白精和含大量粗纖維類物質(zhì)(如鋸末、稻草、麥芽根)的檢測。
(5)將少許魚粉(約3-5g)放入分液漏斗中,加四氯化碳50-80ml,輕輕搖動后靜止5分鐘,把分液漏斗活栓打開將沉淀物放到一小燒杯內(nèi),之后將小燒杯內(nèi)沉淀物過濾出來,此殘渣用于蛋白精的檢測。
請注意:乙醚、丙酮、石油醚均為易燃品,請在通風的條件下操作,嚴禁煙火。
2.其它定性檢查的方法
(1)摻入植物類物質(zhì)(如小麥麩、稻谷殼、粉絲蛋白粉):
試劑:碘-碘化鉀溶液,稱1g的碘及5g碘化鉀于燒杯內(nèi),加100ml水攪拌2分鐘,待溶解后將其移入120ml棕色的滴瓶內(nèi)。
步驟:取約5g樣品放在燒杯內(nèi),加約70ml水,在電爐上煮沸,取下靜止2分鐘,滴加碘-碘化鉀試劑1-2ml,如溶液變成藍色則摻入植物性的物質(zhì)。
(2)摻入植物性物質(zhì)(含大量粗纖維類物質(zhì):如鋸末、稻草、麥芽根):
試劑:1.間苯三酚20g/L,稱間苯三酚2g加100ml 95%乙醇,溶解后放入棕色滴瓶。2.36%濃鹽酸。
步驟:稱1-2g魚粉于培養(yǎng)皿內(nèi),滴加間苯三酚使樣品濕潤,放置5-10分鐘后,滴加濃鹽酸約0.5ml,放置2-3分鐘,如樣品顯現(xiàn)深紅色,則樣品中含木質(zhì)素,在顯微鏡下進一步確認為何物。
(3)摻入皮革粉:
試劑:1.稀硫酸2mol/L,取10ml濃硫酸慢慢加入到90ml水中。
2 .二苯基卡巴腙2g/L,稱0.2g二苯基卡巴腙,加入100ml95%乙醇,溶解后,移入棕色滴瓶內(nèi)。
步驟:取1-3 g魚粉于坩堝內(nèi),在電爐上炭化,再放在馬福爐內(nèi)于550-600℃下灰化2小時,取出,降溫后,加入稀硫酸10ml攪拌,加二苯基卡巴腙5-10滴,如溶液顯紫紅色則樣品中含皮革粉。 |
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