魚(yú)粉中酸價(jià)測(cè)定方法的研究

和興

魚(yú)粉中酸價(jià)測(cè)定方法的研究

　目前，測(cè)定魚(yú)粉中的酸價(jià)，都采用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SC/T3501－1996附錄C中的方法。由于魚(yú)粉一般是魚(yú)魚(yú)粉，用中性乙醚—乙醇混合液提取后的油脂顏色較深，采用酚酞作指示劑，在滴定過(guò)程中由于顏色干擾，終點(diǎn)變化不明顯，測(cè)定結(jié)果偏差較大，影響了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。作者經(jīng)過(guò)研究，認(rèn)為采用百里酚藍(lán)指示劑或者酚酞與百里酚藍(lán)的混合指示劑來(lái)代替酚酞，同時(shí)采用乙醚與無(wú)水乙醇混合溶劑，能夠解決測(cè)定中出現(xiàn)的問(wèn)題。經(jīng)實(shí)際測(cè)定不同魚(yú)粉，效果較好。
1材料和方法
1.1魚(yú)粉樣品　山東榮成尋山水產(chǎn)集團(tuán)總公司提供的魚(yú)粉；山東榮成海洋漁業(yè)公司魚(yú)粉冷藏廠提供的魚(yú)粉；山東壽光漁業(yè)公司魚(yú)粉冷藏廠提供的魚(yú)粉。
1.2試劑 所用試劑均為分析純，水為蒸餾水。
1.2.1乙醚—無(wú)水乙醇(或95％乙醇)混合液取乙醚和無(wú)水乙醇(或95％乙醇)按2∶1混合，臨用時(shí)用KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到中性。
1.2.2KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液按GB601制備和標(biāo)定，實(shí)際濃度為0.09089mol/l。
1.2.31％酚酞(或百里酚藍(lán))指示劑稱(chēng)取1g試劑溶于100ml95％乙醇中。
1.2.4酚酞與百里酚藍(lán)的混合指示劑1份1％百里酚藍(lán)＋3份1％酚酞。
1.3儀器 使用5ml微量滴定管。
1.4操作步驟
　　精密稱(chēng)取樣品5.000g于錐形瓶中，加入50ml中性乙醚—乙醇混合液，搖勻靜置30min，過(guò)濾，濾渣用20ml混合液清洗，并重復(fù)洗1次，濾液合并后，加入指示劑5滴，用KOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液初顯色，且0.5min內(nèi)不褪色為止，記錄消耗的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積.酸價(jià)(mgKOH/g)=
式中：C——KOH標(biāo)準(zhǔn)液濃度，mol/l；
　　V——樣品消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml；
　　m——魚(yú)粉樣品的質(zhì)量，g；
　　56.11——每1mol/lKOH溶液相當(dāng)KOH的毫克數(shù)。
2結(jié)果與討論
2.1混合溶液中乙醇對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
　　當(dāng)?shù)味ㄏ腒OH標(biāo)準(zhǔn)液較多時(shí)，生成的脂肪酸鉀鹽易解離，使測(cè)定結(jié)果偏低。在測(cè)定中加入乙醚—乙醇混合溶劑，有兩個(gè)作用，一是提取魚(yú)粉中的油脂，二是在滴定中防止生成的脂肪酸鉀鹽的解離。作者嘗試用無(wú)水乙醇代替95％乙醇配制混合溶劑，發(fā)現(xiàn)測(cè)定過(guò)程中不易水解渾濁，且使終點(diǎn)變化遲緩現(xiàn)象得到改善。這主要是利用了無(wú)水乙醇具有較強(qiáng)的結(jié)合水的能力，提高了方法的適應(yīng)性。
2.2指示劑對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
　　試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，由于魚(yú)粉樣品油脂顏色較深，用酚酞作指示劑，在滴定過(guò)程中終點(diǎn)不易判斷。若用百里酚藍(lán)代替酚酞作指示劑，終點(diǎn)變化比較敏銳，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性大大提高。而且前者的變色域?yàn)閜H值8.0～9.6(黃→藍(lán))，后者的pH值為8.2～10.0(無(wú)→紅)，差別不大。作者又進(jìn)一步采用混合指示劑，即百里酚藍(lán)與酚酞以1∶3混合，其變色點(diǎn)pH值為9.0(黃→紫)，發(fā)現(xiàn)在滴定中終點(diǎn)變化較為敏銳，效果同百里酚藍(lán)作指示劑時(shí)差別不大。但對(duì)于顏色特別深的樣品，采用混合指示劑，效果更好。不同指示劑對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響見(jiàn)表1。表1中1號(hào)～3號(hào)樣品油脂顏色逐漸加深。
表1不同指示劑對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

樣品編號(hào)	樣品質(zhì)量/g	樣品消耗KOH標(biāo)液體積/ml	樣品測(cè)定結(jié)果mgKOH/g	指示劑
1	5.000	2.65	2.7	酚酞
1	5.000	2.55	2.6	百里酚藍(lán)
1	5.000	2.55	2.6	混合指示劑
2	5.000	3.05	3.1	酚酞
2	5.000	2.85	2.9	百里酚藍(lán)
2	5.000	2.85	2.9	混合指示劑
3	5.000	4.12	4.2	酚酞
3	5.000	3.73	3.8	百里酚藍(lán)
3	5.000	3.63	3.7	混合指示劑

2.3測(cè)定結(jié)果的精密度 分別取兩個(gè)魚(yú)粉樣品，用中性乙醚—無(wú)水乙醇作混合溶劑，用百里酚藍(lán)作指示劑，各取4份進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2，其精密度(RSD)≤1％。
表2測(cè)定結(jié)果的精密度

項(xiàng)目	樣品平行樣				RSD/％
	1	2	3	4
測(cè)定結(jié)果1mgKOH/g	2.9	2.9	3.0	3.0	0.65
測(cè)定結(jié)果2mgKOH/g	2.7	2.7	2.6	2.8	1.00

3結(jié)論 由以上研究可以看出，在魚(yú)粉酸價(jià)測(cè)定過(guò)程中由于其油脂顏色較深，影響了滴定終點(diǎn)的觀察，因此需對(duì)測(cè)定方法進(jìn)行改進(jìn)。而用百里酚藍(lán)代替酚酞作指示劑和在混合溶劑中使用無(wú)水乙醇代替95％乙醇，是提高終點(diǎn)觀察準(zhǔn)確度和測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的兩個(gè)可行方法。對(duì)于顏色特別深的樣品，采用百里酚藍(lán)與酚酞的混合指示劑代替酚酞，效果更為明顯。

銀狐

非常感謝！魚(yú)粉的酸價(jià)測(cè)定很疑惑，數(shù)值相對(duì)誤差異常！好好試試！

xiaomaju

:tiaotiao:
太好了
以前真是終點(diǎn)很不明顯

tony2005428

樓主這是高水平，那么多樣品全稱(chēng)量的是5克，且非好不差，真是高水平?。。?br /> 什么時(shí)候也教教我??？？
呵呵
謝謝！！

mengze1980

樓主是個(gè)有心人啊,值得學(xué)習(xí)

zhenjieli

真是高手，佩服樓主了。

陳文

我平時(shí)做的時(shí)候用一張濾紙墊三角瓶下面，比較好觀察顏色點(diǎn)，樓主說(shuō)的挺有道理，回去實(shí)踐下，謝了

fangke3546

我建議測(cè)一下乙醇－乙醚混合液的PH值，再測(cè)一下滴定后終點(diǎn)的PH值，因?yàn)椴煌甘緞┑幕瘜W(xué)計(jì)量點(diǎn)是不一樣的，如果前后PH一致，或很接近，那么我覺(jué)得才可取

xuyurong_0918

昨天剛做的，用氫氧化鈉溶液滴定行不行??？

fyx-98

乙醇－乙醚混合液的PH值不需要測(cè)，因?yàn)樵诩尤氲紧~(yú)粉液之前先要用NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定至中性