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發(fā)表于 2008-8-2 16:22:25 | 只看該作者回帖獎勵

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作者：遼寧省飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗二站陳柏霞王秀坤
鈣和磷是畜禽飼料中的兩項重要指標(biāo)，畜禽對鈣和磷的攝入量不足或過量都將嚴(yán)重影響畜禽健康，因此飼料中必須經(jīng)常檢測。我們知道，在國家標(biāo)準(zhǔn)方法中，測定飼料中的鈣和總磷時，采用干法分解樣品時，只是鹽酸的濃度不同，其余試劑操作過程完全相同。在國標(biāo)GB/T6436-2002中測鈣要求采用1：3鹽酸溶液，而在國標(biāo)GB/T6437-2002中測磷要求采用1：1鹽酸溶液，這樣測定飼料中鈣和總磷時，就要分別做樣品的前處理，能否用測鈣后的分解液直接移取測定總磷，這樣可以節(jié)約成本，提高工作效率，為此我們進行了此次對比試驗。選取了有代表性的4個樣品，進行了幾次重復(fù)測定。
1、方法原理
將試樣中的有機物破壞，使磷元素游離出來，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色的絡(luò)合物，在波長400nm 下進行比色測定。
2、測定儀器
采用756MC型紫外分光光度計。
3、操作步驟
（1）試樣的前處理
稱取試樣2g-5g于坩堝中，在電爐上小心炭化，再放入高溫爐，在550℃灼燒3h（或測粗灰分后繼續(xù)進行），取出冷卻，其中一份中加入10ml1：1鹽酸溶液和硝酸數(shù)滴，另一份加入10ml1：3鹽酸溶液和硝酸數(shù)滴，小心煮沸約10min，冷卻后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。
（2）工作曲線繪制和試樣測定，結(jié)果計算
4、建議及結(jié)論
由表中數(shù)據(jù)可以看出兩個處理方法的測定結(jié)果相同或相近，相差很小，所以我們認(rèn)為可以用測鈣后的處理液直接測定飼料中的總磷，這樣既可以節(jié)約成本，減輕勞動強度，又可以快速獲得準(zhǔn)確的檢測結(jié)果，提高工作效率，尤其對大批量飼料中的鈣和磷的檢測，顯得更尤為重要。