1、配制
稱取26g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)(或無(wú)水硫代硫酸鈉16g),溶于1000ml純水中,緩緩煮沸10分鐘,冷卻,放置兩周后濾過(guò)備用。
2.標(biāo)定
(1)標(biāo)定方法
稱取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g,稱準(zhǔn)至0.0001g,置于碘量瓶中,加水25ml使溶解,加碘化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解,加20%硫酸20ml,搖勻,密塞;在暗處放置10分鐘后,加水150ml稀釋,用配制好的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液3ml(5g/L),繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色,同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。
(2)計(jì)算:
m————重鉻酸鉀 g;
c(Na2S2O3)——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量濃度,mol/L;
V1————滴定時(shí)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 ml;
V2————空白滴定時(shí)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 ml;
0.04903——與1.00ml(0.1mol/L)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜闹劂t酸鉀的質(zhì)量。
m
C=
(V1—V2)×0.04903
注:做空白時(shí),只是不加重鉻酸鉀,其余的步聚都是相同的。
(注意加入硫酸溶液搖勻后,塞蓋上加水密封,馬上放入暗處,不要等所有的碘量瓶全部加完硫酸后再一起放到暗處,放置時(shí)間要準(zhǔn)確。使用一段時(shí)間就要重新標(biāo)定。)
取已配制好的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液50ml定容至1000ml容量瓶中,此液釋倍數(shù)為20倍。用來(lái)檢測(cè)油脂的過(guò)氧化值。 |
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