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豆粕尿酶酚紅法與國(guó)標(biāo)法對(duì)結(jié)果的判定

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樓主
發(fā)表于 2008-10-28 12:09:00 | 只看該作者 回帖獎(jiǎng)勵(lì) |倒序?yàn)g覽 |閱讀模式
前段時(shí)間進(jìn)了一廠家豆粕,化驗(yàn)室用酚紅法檢測(cè),尿酶活性很高,要求退貨。供應(yīng)商說他們檢測(cè)的結(jié)果是合格的,于是送質(zhì)監(jiān)所要求用國(guó)標(biāo)法檢測(cè),
測(cè)出來的結(jié)果是:供應(yīng)商,尿酶活性0.12;質(zhì)監(jiān)所,0.031;雖然都合格,但兩種結(jié)果差異太大了,而公司用酚紅法檢測(cè)出來的顯色面積75%以上,嚴(yán)重不合格,別的廠家顯色面積也就2%左右,對(duì)比非常明顯。但質(zhì)監(jiān)所尿酶檢測(cè)卻是合格的。
    現(xiàn)在那批貨還在倉庫里,等待處理。根據(jù)我們公司的定性判斷是嚴(yán)重不合格的,而質(zhì)監(jiān)所的報(bào)告是合格的(國(guó)標(biāo)法)。這樣的結(jié)果怎么判定?
    下午我再把我們定性檢測(cè)的圖片發(fā)上來,一大片的紅。
     你們看看我們的檢測(cè)方法有什么不妥嗎?怎么結(jié)果差異這么大呢?
     請(qǐng)大家多多發(fā)表意見,出謀劃策。說實(shí)在話,我不太相信質(zhì)監(jiān)所的檢測(cè)結(jié)果。

尿酶檢測(cè)法

1.目的:在有指示劑酚紅存在的條件下,豆餅中的尿素酶可按尿素轉(zhuǎn)變成氨的方法定性測(cè)定。
2.設(shè)備
2.1 稀硫酸0.2N1ml+200ml蒸餾水)或更稀些,帶滴管。
2.2 尿素-酚紅試劑
2.2.1
1.2酚紅溶解于30ml0.2NNaOH中。

2.2.2
用蒸餾水將之稀釋至約300ml。

2.2.3
加入90g尿素并溶解之。

2.2.4
用蒸餾水稀釋至2l.

2.2.5
加入14ml1.0的硫酸或70ml0.2N的硫酸.

2.2.6
用蒸餾水稀釋至最后體積3l.

2.2.7溶液應(yīng)具備明亮的琥珀色.
3.
測(cè)定步驟

3.1在一個(gè)別150ml的燒杯中倒入少量試劑,注意溶液必須程明亮的琥珀色.若容液已轉(zhuǎn)變?yōu)樯罱奂t色,滴入硫酸深液并攪拌之,直至溶液再度呈琥珀色.
3.2
量一匙粉碎很好的豆餅粉,放置于陪替氏培養(yǎng)皿中.
3.3
在樣品上加入2湯匙試劑,輕輕攪拌,將樣品平鋪于培養(yǎng)皿中.若仍有豆餅斑點(diǎn),則再加入試劑,直至將豆餅浸濕。
3.4放置5分鐘后觀察:
3.4.1
沒有任何紅點(diǎn)出現(xiàn),再任其放置25分鐘,若仍無紅點(diǎn)出現(xiàn),說明豆餅過熟。

3.4.2
有少量`紅點(diǎn):少量尿素酶活性,豆餅可用。
3.4.3
豆餅表面約有20%紅點(diǎn)覆蓋:少量尿素酶活性,豆餅可用。
3.4.4
豆餅表面約有50%紅點(diǎn)覆蓋:有尿素酶活性。
3.4.5
豆餅表面75%-100%為紅點(diǎn)覆蓋:尿素酶活性很高,不應(yīng)接受這種原料,因?yàn)槎癸炦^生。
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沙發(fā)
 樓主| 發(fā)表于 2008-10-29 10:52:38 | 只看該作者
@@007: 沒人解答??
板凳
發(fā)表于 2008-10-29 10:56:01 | 只看該作者
而公司用酚紅法檢測(cè)出來的顯色面積75%以上,嚴(yán)重不合格,別的廠家顯色面積也就2%左右,對(duì)比非常明顯。

這樣的結(jié)果不準(zhǔn)確哦。!
地毯
發(fā)表于 2008-10-29 12:24:03 | 只看該作者
是否你的指示劑PH本身就偏高呀!指示劑用前一定要用稀硫酸調(diào)至琥珀色
5
 樓主| 發(fā)表于 2008-10-30 10:05:12 | 只看該作者

回復(fù) 板凳 小農(nóng)民 的帖子

你理解錯(cuò)了,上面的圖片是兩種不同豆粕,同一時(shí)間同一方法做的對(duì)比,不是一種豆粕兩種方法和兩個(gè)廠家做的結(jié)果對(duì)比。
大片紅的是我們覺得異常的豆粕,少量紅點(diǎn)是我們驗(yàn)收合格的豆粕。
6
 樓主| 發(fā)表于 2008-10-30 10:11:56 | 只看該作者

回復(fù) 地毯 fjcwr 的帖子

這個(gè)問題我們也考慮過,又重新調(diào)配了試劑,做出來的結(jié)果還是一樣的。
而且我們用了我們驗(yàn)收合格的多種豆粕同一方法同一時(shí)間做的對(duì)比,這批異常豆粕就是大片紅色,而質(zhì)監(jiān)所報(bào)告測(cè)出來尿酶才0.03,還有點(diǎn)偏熟呢。真是郁悶,現(xiàn)在廠家咬定質(zhì)監(jiān)所報(bào)告,不給退貨。公司配方的也不敢用,怕市場(chǎng)反應(yīng)不好,后果更嚴(yán)重!@@001:
7
發(fā)表于 2008-10-30 16:23:26 | 只看該作者
作蛋白溶解度看啊
8
發(fā)表于 2008-10-30 16:24:31 | 只看該作者
質(zhì)檢所還是別相信,相信自己的檢測(cè)結(jié)果。
9
 樓主| 發(fā)表于 2008-10-30 16:47:29 | 只看該作者

回復(fù) 7樓 chinaren 的帖子

我們測(cè)的蛋白溶解度是87左右,質(zhì)監(jiān)所的84左右。
問題是到了仲裁的話,質(zhì)監(jiān)所的結(jié)果就是權(quán)威了,就這點(diǎn)讓我們退不了貨。
10
發(fā)表于 2008-10-31 20:07:34 | 只看該作者
你這個(gè)看顏色只是定性
你要定量應(yīng)該做△PH法
或者做PS
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