請(qǐng)教魚(yú)粉新鮮度測(cè)定的一些問(wèn)題

魚(yú)粉NO1

魚(yú)粉新鮮度的測(cè)定
1、        稱(chēng)取2克的FM于消化管中；（消化管是指什么樣的，如凱式燒瓶還是其他的。）
2、        加入2克的MgO和70ml的蒸餾水；
3、        不經(jīng)過(guò)消化，使用蛋白蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行蒸餾（不要加 NaOH）；（在蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行蒸餾之前是否要定溶在100ml的溶量瓶里嗎？）
4、        用0.1N的HCL滴定。
5、        計(jì)算：

TVBN（ppm）= 總揮發(fā)性鹽基氮 =（VHCL(ml) × NHCL(ml) × 1400.8）/M (g)

化驗(yàn)員小馬

你說(shuō)的方法應(yīng)該是指常量蒸餾,根本不用定容的.上述所指的消化管不是凱氏燒瓶,應(yīng)該是長(zhǎng)方形圓底那種消化管,很多賣(mài)定氮儀的廠家都有這種管子,如果你的凱氏定氮儀是半微量的,建議用這下面這種方法檢測(cè)魚(yú)粉新鮮度
1、揮發(fā)性鹽基氮包括低沸點(diǎn)氮及低級(jí)胺類(lèi)。當(dāng)水產(chǎn)動(dòng)物內(nèi)質(zhì)分解時(shí)，氨基本酸經(jīng)脫氨基產(chǎn)生胺類(lèi)，揮發(fā)性鹽基氮在堿性溶液中揮發(fā)出來(lái)，用硼酸吸收，用鹽酸滴定測(cè)其總量。
2．測(cè)定步驟
（1）、樣液處理：稱(chēng)取樣品20g（精確至0.0001g）放入500ml的具塞三角瓶中,加入蒸餾水200ml,放入振蕩器中振蕩30分鐘,取下,轉(zhuǎn)入500        ml的容量瓶，定容。
（2）、預(yù)先將盛有吸收液10ml并加有混合指示劑3—6滴的三角瓶置于冷凝管的下端，并使其下端插入三角瓶?jī)?nèi)吸收液下。精密吸取上述樣液的上清液25ml于蒸餾器反應(yīng)室內(nèi)，加1%氧化鎂混懸液5.0ml,迅速蓋塞,通入蒸汽,待冷凝管出現(xiàn)第一滴冷凝水開(kāi)始計(jì)時(shí),蒸餾5分鐘即停止。吸收液用0.01mol/L鹽酸(或0.005mol/L硫酸標(biāo)液),終點(diǎn)呈藍(lán)紫色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。
3．試劑：
（1）、1%氧化鎂混懸液：取氧化鎂1克，加蒸餾水100ml，成混懸液。
（2）、2%硼酸吸收液：20克硼酸溶于1000ml的蒸餾水中。
（3）、混合指示劑：0.2%甲基紅乙醇溶液與0.1%次(亞)甲基蘭水溶液等體積混合。
（4）、0.01mol/L鹽酸標(biāo)液或0.005mol/L硫酸標(biāo)液。
注：以上試劑均為分析純。
4、計(jì)算
揮發(fā)性鹽基氮（mg/100g）=（V1—V0）*C*14*100*N/W
C—HCL濃度
N—稀釋比例=500/25=20
W—測(cè)定樣品的重量
5、儀器
振蕩器，凱氏定氮儀。

juley

那是不是測(cè)定出來(lái)的揮發(fā)性氨基氮的值越小新鮮度越高??？

tj4587_78

有,微量擴(kuò)散法,參考GB/T 5009.44-2003

tj4587_78

是的,TVBN值小說(shuō)明變質(zhì)的程度小,比較新鮮!

魚(yú)粉NO1

微量擴(kuò)散法,參考GB/T 5009.44-2003
誰(shuí)能給出嗎？網(wǎng)上搜不到

zhonghongju2008

用全量蒸餾方法怎么做呀？請(qǐng)教了，我試驗(yàn)了一下用全量蒸留和半微量蒸餾結(jié)果相差很多，請(qǐng)各位指點(diǎn)