豬乳成分分析

和興

摘要：　本文敘述了用色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，對新鮮豬乳作鑒定分析，檢測出主要有80種芳香風(fēng)味化合物存在，又對豬乳的揮發(fā)性風(fēng)味成分生成的機(jī)理進(jìn)行研究，并對芳香物質(zhì)的香氣香味感觀特性作分析、歸納，總結(jié)出豬乳的特征香味并非某個單一成分起作用，而是多組份的風(fēng)味化合物的微妙配比產(chǎn)生的綜合效應(yīng)。由此可以得出豬乳有機(jī)香味化合物的量比關(guān)系來進(jìn)行改善調(diào)整目前乳豬香精的配方設(shè)計，最后，對于調(diào)配出令人滿意的乳豬飼料香精，用以彌補(bǔ)乳豬飼料香精的不足之處。 關(guān)鍵詞：新鮮豬乳　乳豬香精　色譜質(zhì)譜 Abstract　 The objective of the question for discussion is to product high quality synthetic natural milk flavors for piglet. The paper directed to principium study of formulation technique synthetic natural milk of porket. The paper also systematically reviewed the study on piglet flavor producing technique including all kinds of producing technique of piglet flavors by use GC-MS. And research flavor formulation technique and process technique; the principle of flavor formulation and the detail process of formulating a flavor; several raw materials of the milk of piglet formulation in common use and the influence of some critical material to the whole flavor. Keywords： Milk of porket, Flavors for piglet, GC-MS. 各個飼料香精公司由于配方的不同，所生產(chǎn)的乳豬料的香味品質(zhì)也有所不同。要提高乳豬料的香味品質(zhì)及如何來仿制天然乳豬料香氣、香味，有必要先弄清天然豬乳特征香味的組成成分和各主分的濃度比例。分析豬乳揮發(fā)性氣味成分的方法有頂空氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法、水蒸氣減壓蒸餾法等。應(yīng)用頂空氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法檢測并鑒定天然豬乳揮發(fā)性氣味成分，為乳豬料香味品質(zhì)評定和香味、香氣的仿制提供了依據(jù)。 一、天然豬乳中香氣、香味的風(fēng)味化合物的檢測 1.實驗 1.1實驗材料 美農(nóng)公司提供天然新鮮豬乳。豬乳，半固體，白色。 1.2儀器和設(shè)備 Agilent 7694E頂空進(jìn)樣器，Agilent GC/MS 6890N/5973N 聯(lián)用儀（安捷倫公司） 1.3頂空條件 頂空條件：平衡溫度：80℃；定量管溫度：100℃；輸送線溫度150℃；平衡時間：20min；載氣：He；樣品加壓18.9psi；加壓時間：0.1min；進(jìn)樣時間1.00min。 1.4氣相色譜質(zhì)譜測定 色譜柱：HP－5MS彈性毛細(xì)管柱30m×0.25mm×0.25μm； 載　氣：He，流速1ml/min，恒壓 柱　溫：40℃（2min）5℃/min到200℃（30min） 進(jìn)樣口：250℃，分流比：50:1 進(jìn)樣量：3ul 質(zhì)譜條件：EI源，離子源溫度150℃，四級桿溫度230℃，質(zhì)量范圍：29 amu到350amu 1.5實驗步驟 1.5.1頂空法 取1g豬乳于20ml頂空瓶中，橡膠密封墊及鋁蓋封口。放入頂空進(jìn)樣器中，用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。? 1.5.2水蒸氣蒸餾法 取全部豬乳（約20g）于500ml圓底燒瓶中，加入200ml蒸餾水，用水蒸氣發(fā)生器蒸餾3小時，得250ml冷凝液，100ml無水乙醚萃取，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至1ml，進(jìn)GC/MS分析。 1.5.3.結(jié)果 通過G1701CA質(zhì)譜軟件和NIST98譜庫檢索，參考有關(guān)文獻(xiàn)鑒定檢出成分。由質(zhì)譜軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，按歸一化法（以確定化合物為100％）得出各組分的相對含量。 二、實驗數(shù)據(jù)： 通過頂空和水蒸氣分析法，采用GC-MS聯(lián)用，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時間對照，借助機(jī)算機(jī)檢索，參考標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖譜，對豬乳樣品進(jìn)行檢測鑒定，得出主要有79種芳香風(fēng)味化合物存在。 表一：頂空法結(jié)果 序號 化合物 面積百分含量（％） 1 乙醛 6.303203 2 乙醇 91.05745 3 2－甲基丙醛 0.384439 4 丙醇 1.065908 5 2，3二丁酮 0.226777 6 乙酸乙脂 0.606999 7 3-甲基丁醛 0.355224 表二：水蒸氣蒸餾法 序號 化合物 面積百分含量％ 1 乙酸乙脂 1.323785 2 乙酸 4.810932 3 丁二酮 0.023665 4 二乙基硫醚 0.023665 5 丙酸 0.025413 6 3－甲基丁醇 0.014197 7 3-羥基-2-丁酮 0.037271 8 丁酸 0.079626 9 己醛 0.025861 10 乙酸丁酯 0.025204 11 甲基乙基二硫醚 0.006953 12 3－甲基丁酸 0.401761 13 2－甲基丁酸 0.210309 14 己醇 0.013076 15 苯乙烯 0.013822 16 苯甲醛 0.074554 17 γ-戊內(nèi)酯 0.04685 18 己酸 0.122815 19 二乙基二硫醚 0.133733 20 葵烷 1.495848 21 二氫，2，5呋喃酮 0.015587 22 2－甲基苯酚 0.048938 23 苯乙酮 0.031669 24 4－甲基苯酚 0.125885 25 庚酸 0.028347 26 2－十一烯 0.000309 27 正十一烷 0.20772 28 壬醛 0.061608 29 3，5－二甲基苯酚 0.151096 30 辛酸 0.129148 31 γ-辛內(nèi)酯 0.326117 32 1－十二烯 0.1102 33 苯并噻吩 0.00896 34 正十二烷 4.962247 35 苯基噻唑 19.82574 36 壬酸 0.117456 37 1－十三烯 0.109833 38 1－甲基萘 0.120855 39 正十三烷 2.774648 40 2－甲基萘 0.067831 41 2，4－二烯葵醛 0.063788 42 葵酸 0.144689 43 正十四烷 1.257301 44 2，7二甲基萘 0.04786 45 γ-庚內(nèi)酯 0.061775 46 1，6二甲基萘 0.029975 47 2，3二甲基萘 0.010255 48 壬烷基環(huán)戊烷 0.199992 49 二聯(lián)苯 0.006185 50 1－十五烯 0.319601 51 γ-壬內(nèi)酯 0.176182 52 2，4－二（1，1二甲基乙烷）基苯酚 3.313327 53 2，5二甲氧基苯乙醇 0.070308 54 壬烷基環(huán)己烷 0.275884 55 十二酸 0.091407 56 3，5二叔丁基4－羥基苯甲醛 0.177934 57 7－十六烯 0.077694 58 正十六烷 0.173375 59 2－硫基苯基噻唑 0.383984 60 十一烷基環(huán)戊烷 0.350859 61 1－十七烯 0.394623 62 十七烷 0.260887 63 1，6二甲基，4－異丙基萘 0.425192 64 十四酸 0.840595 65 γ-癸內(nèi)酯 0.014878 66 3－十八烯 0.1934080 67 正十八烷 0.327602 68 鄰苯二甲酸異丙酯 1.57089 69 1－十九烯 0.64834 70 香蘭素 0.034858 71 9－烯－十六酸 0.872881 72 鄰苯二甲酸丁酯 7.58026 73 正十六酸 5.444044 74 δ-癸內(nèi)酯 0.098819 75 9－烯－十八酸 22.99658 76 正十八酸 1.619352 77 正十六酰胺 0.096462 78 鄰苯二甲酸二乙基己酯 0.50824 79 13－烯－二十二酰胺 10.70618 三、影響豬乳香氣、香味的發(fā)香物質(zhì)成分的相對含量分析 天然豬乳含有的有機(jī)發(fā)香化合物質(zhì)組分百分含量是有差異的，風(fēng)味有機(jī)化合物的分子結(jié)構(gòu)和香味也存在一定關(guān)系。 見下列香氣、香味數(shù)據(jù)特征表： 化合物類別名稱 平均面積百分含量% 香味香氣特征 醛類 0、226 帶油脂氣，清香 酸類 31、494 酸氣，果香 酯類 8、929 烘烤氣，堅果 酚類 3、560 酚香，堅果 噻唑類 20、209 油青，霉青，堅果 內(nèi)酯類 0、624 豐富奶香 芳香類 11、746 水果氣 硫醚類 0、031 洋蔥，蔬菜 醇類 0、0976 脂蠟氣 呋喃硫醇類 0、0246 焦甜 酮類 0、226 芳香氣，白脫奶香 從豬乳中有機(jī)化合物存在的相對含量及香氣特征可見，豬乳中發(fā)香成分主要是由醛、酸、酮、醇、酯、硫化物及噻唑類、呋喃硫醇類等雜環(huán)化合物質(zhì)組成。其中起重要作用的是酸、酮類化合物質(zhì)及硫化物，另外還有體現(xiàn)豬乳脂肪、油脂氣息的醛類化合物，它們組合在一起才能體現(xiàn)豬乳的特征香氣和香味。 把以上的風(fēng)味化合物歸納成三大類：含硫化合物、含氮化合物、含氧芳香化合物， 四、結(jié)論： 1. 豬乳中風(fēng)味揮發(fā)性化合物質(zhì)是由基本香味和特征香味組成。豬乳香味是許多芳香化合物組分的微妙配比產(chǎn)生的綜合反應(yīng)，它們是由酸、酮、酯、內(nèi)酯及含氮、含硫、含氧雜環(huán)化合物構(gòu)成。閾值較低的內(nèi)酯類物質(zhì)和酮類物質(zhì)對香氣的影響極為重要，賦予豬乳以豐富的天然純奶香。 2. 通過參考GC-MS的聯(lián)用的分析結(jié)果，對于豬乳香精調(diào)配起一定的輔助作用。特別是內(nèi)酯和酮類。他們之間的微妙配比是我們飼料香精研發(fā)部門所追求的。

作者：張洪均

付學(xué)強(qiáng)

真的是專業(yè)呢啊啊  啊 ?。。。。。。。。。。。。。。。。。?！

付學(xué)強(qiáng)

三局親感事件讓人心疼啊 ，真的是啊  ！?。。。。。。。。。。。。。。。。。。?！111

wsq0125

看不太懂  但還是要頂