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6樓
發(fā)表于 2009-2-5 10:28:40
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前 言
本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:農(nóng)業(yè)部飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(西安)、長春大成實業(yè)集團(tuán)。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:趙彩會 陳莉 賈青 李會玲 姚天玲 梁紅銳 楊漢卿 馮西輝 李明濤
飼料級 L-蘇氨酸
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料級L-蘇氨酸產(chǎn)品的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以淀粉、糖質(zhì)為主要原料,經(jīng)發(fā)酵、提取制成的飼料級 L-蘇氨酸。
化學(xué)名稱:L-2-氨基-3-羥基丁酸
分子式:C4H9NO3
相對分子質(zhì)量:119.12(按2006年國際相對原子質(zhì)量)
結(jié)構(gòu)式:
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修改版均不適用本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否適用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 601化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6435 飼料中水分的測定方法
GB/T 6438 飼料中粗灰分的測定方法
GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB 10648 飼料標(biāo)簽
GB 13078 飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 13079 飼料中總砷的測定
GB/T 13080 飼料中鉛的測定 原子吸收光譜法
GB/T 14699.1-2005/ISO 6497:2002 飼料 采樣
《中華人民共和國藥典》2005年版二部
3 技術(shù)要求
3.1 外觀和性狀
本品應(yīng)為白色至淺褐色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,味微甜。能溶于水,難溶于甲醇、乙醚和氯仿。有旋光性。
3.2 技術(shù)指標(biāo)
應(yīng)符合表1規(guī)定。
表1 技術(shù)指標(biāo)
項 目 指 標(biāo)
一級 二級
含量(以干基計),% ≥98.5 ≥97.5
比旋光度
- 26.0°~-29.0°
干燥失重,% ≤1.0
灼燒殘渣,% ≤0.5
重金屬(以Pb計),mg/kg ≤20
砷(以As計), mg/kg ≤2
4 試驗方法
除非另有規(guī)定,在標(biāo)準(zhǔn)中僅使用分析純試劑。水,符合GB/T6682三級水規(guī)定。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品,在沒有注明其他規(guī)定時,均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之規(guī)定制備。
4.1 鑒別試驗
4.1.1 試劑
茚三酮。
4.1.2 儀器
紅外分光光度儀。
4.1.3 鑒別方法
4.1.3.1 取本品0.05g,加水50 mL使溶解,加茚三酮0.05g,加熱,溶液顯藍(lán)紫色,隨著溫度升高,顏色加重。
4.1.3.2 紅外鑒別:本品的紅外光吸收圖譜與《中華人民共和國藥典》2005年版的對照圖譜(光譜集957圖)一致。
4.2 L-蘇氨酸含量的測定
4.2.1 試劑和溶液
4.2.1.1 甲酸。
4.2.1.2 冰乙酸。
4.2.1.3 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。
4.2.1.4 -萘酚苯基甲醇指示液:2g/L冰乙酸溶液。
4.2.2 儀器
自動電位滴定儀或酸度計:以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極(或采用復(fù)合電極),并備有磁力攪拌器和滴定裝置。
4.2.3 分析步驟
稱取預(yù)先在105℃干燥至恒重的試樣0.2g,精確到0.2 mg,加甲酸(4.2.1.1)3mL和冰乙酸(4.2.1.2)50mL使溶解,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.1.3)滴定,用電位滴定儀滴定至終點?;蜻x用指示劑,加 -萘酚苯基甲醇指示液(4.2.1.4)10滴,溶液由橙黃色變?yōu)辄S綠色。用時做空白試驗。
4.2.4 結(jié)果計算
L-蘇氨酸含量X以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示,按公式(1)計算:
X= ……………………………………(1)
式中:c—高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
v—試樣溶液消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
v0——空白溶液消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
m—試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
119.12—L-蘇氨酸的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾g/mol;
1000—將體積v和v0由毫升換算為升。
若試樣滴定的溫度與高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定時的溫度差別超過10℃,則應(yīng)重新標(biāo)定;若未超過10℃,則應(yīng)根據(jù)公式(2)將高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c0校正為c。
……………………………(2)
式中:0.0011—冰乙酸的膨脹系數(shù);
t0—高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定時的溫度,單位為攝氏度(℃);
t—試樣滴定時的實際溫度,單位為攝氏度(℃);
c0—高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在溫度為t0的標(biāo)定濃度,單位為摩爾每升(mol/L)。
計算結(jié)果表示至小數(shù)點后一位。
4.2.5 允許誤差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果之差不大于0.3%。
4.3 比旋光度測定
4.3.1 儀器
旋光儀:用鈉光燈(鈉光譜D線589.3nm)作光源。
4.3.2 測定方法
試樣在105℃干燥至恒重,稱取干燥試樣約3g,精確到0.2mg,加水溫?zé)崛芙猓ㄈ魳悠啡芤侯伾^深,溶解后加少量活性炭,過濾,用水洗滌數(shù)次),并全部轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中,調(diào)節(jié)溶液溫度至20℃,并稀釋至刻度,中速定性濾紙過濾,濾液用旋光儀測定旋光度。
4.3.3 結(jié)果計算
L-蘇氨酸在20℃下,對鈉光譜D線的旋光度 按式(3)計算:
………………………………(3)
式中: —測得的旋光度;
—旋光管的長度,單位為分米(dm);
—每100mL溶液中所含試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。
4.4 干燥失重的測定
按GB/T 6435執(zhí)行。
4.5 灼燒殘渣的測定
按GB/T 6438執(zhí)行。
4.6 重金屬(以Pb計)的測定
按GB/T 13080執(zhí)行。
4.7 砷的測定
按GB/T 13079執(zhí)行。
5 檢驗規(guī)則
5.1 抽樣方法
按GB/T 14699.1執(zhí)行。
5.2 出廠檢驗
每批產(chǎn)品必須進(jìn)行出廠檢驗。檢驗項目為外觀性狀、含量和干燥失重。檢驗合格并附合格證入庫或出廠。
5.3 型式檢驗
本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的所有項目為型式檢驗項目。
有下列情況之一時,應(yīng)進(jìn)行型式檢驗:
a) 長期停產(chǎn),恢復(fù)生產(chǎn)時;
b) 原料變化或改變主要生產(chǎn)工藝時;
c) 國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)或行業(yè)主管部門提出進(jìn)行型式檢驗的要求時;
d) 出廠檢驗與上次型式檢驗有較大差異時;
e) 每年至少進(jìn)行一次型式檢驗。
5.4 判定規(guī)則
若檢驗結(jié)果有一項不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時,應(yīng)自兩倍的包裝中抽樣進(jìn)行復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時,則整批產(chǎn)品為不合格。
6 包裝、運輸、儲存和保質(zhì)期
6.1 標(biāo)簽
按GB 10648執(zhí)行。
6.2 包裝
本品裝入適當(dāng)?shù)陌b容器內(nèi)。包裝應(yīng)符合運輸和貯存的規(guī)定。
6.3 運輸
本產(chǎn)品在運輸過程中應(yīng)避免日曬雨淋、受潮。不得與有毒有害或其他有污染的物品混裝、混運。
6.4 貯存
本產(chǎn)品應(yīng)于干燥、通風(fēng)處貯存,防止日曬、雨淋、受潮。不得與有毒有害物品混貯。
6.5 保質(zhì)期
在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下,本產(chǎn)品保質(zhì)期為36個月,開封后應(yīng)盡快使用。
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