飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術

zxy602 · 發(fā)表于 2009-2-19 21:14:25

飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術
飼  料分  析及  飼料  質(zhì) 量  檢測  技術



1 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術


目錄

實  驗  一樣本的采集和樣本的制備以及初水的測定…………………………………………2

實驗二飼料中干物質(zhì)的測定…………………………………………………………………5

實驗三飼料中粗脂肪（醚浸出物）的測定…………………………………………………8

實驗四飼料中鈣的測定（高錳酸鉀法）……………………………………………………9

實驗五飼料中蛋白質(zhì)的測定…………………………………………………………………12

實驗六飼料中粗纖維的測定…………………………………………………………………15

實驗七飼料中磷的測定………………………………………………………………………18

實驗八飼料中粗灰分（礦物質(zhì)）的測定……………………………………………………19

實驗九飼料中水溶性氯化物的測定…………………………………………………………21

實驗十微量元素的測定(Fe、Cu、Mn、Zn)—原子吸收分光光度法………………………23

實驗十一顯微鏡檢技術實驗…………………………………………………………………27

實  驗  十二飼料中熱能的測定…………………………………………………………………31
2 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術

實驗一

樣本的采集和樣本的制備以及初水的測定

一、新鮮樣本和風干樣本（半干樣本）
1.新鮮樣本：含有大量的游離水（自由水）的樣品稱為新鮮樣本。含水量為70-90%。
游離水（自由水）——存在于動植物中細胞外，毛細管及腔體中的水。在常壓常溫下或
60-65℃中蒸發(fā)，0℃結冰。
2.風干樣本：含有少量自由水，吸附水的樣品稱風干樣本。含水量為 15%以內(nèi)。
3.半干樣本：不含游離水只含吸附水，通常指在 60-65℃中烘干后的樣品。（常溫下因要
吸收空氣中的水分。）
吸附水（結晶水）——吸附于動植物中的蛋白、淀粉中，以氫鍵相結合（水分子）。常壓
下，在 100℃以上蒸發(fā)，在-40℃以下結冰。

3 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術
下面再介紹幾個名詞：
采樣——從某一物品中采集供給分析測定的樣本。
采樣應具有足夠的代表性及普遍性。因為采樣的目的是供給分析測定用的樣本，所得的
分析測定結果要指導生產(chǎn)和應用實際，它左右著生產(chǎn)實際的決擇，如果不遵守采樣的方法技
術，將會給生產(chǎn)實際和應用帶來嚴重后果。
四分法——將一張干凈的正方形紙或塑料布等，將粉末置于它的上面，提起塑料布一角，
使粉末流向?qū)?，反復將四角提起，使粉末移動混合均勻，劃一?”字，分成四份，去掉對
角兩份，收取另外對角兩份。
幾何法——把整個一堆物品看成為一種有規(guī)則的幾何立方體（正方形、圓柱形、圓錐形、
圓臺形等），取樣時首先把這個幾何分為若干體積相等的部分（想象），這些部份必須在全體
中分布得均勻，即不只是在表面或只在一面。從這些部份中取出體積相等的樣本，這些樣本
稱為支樣，再把這些支樣混合，即得到初級樣本。
二、取樣方法在各類不同物品上的應用：
1、谷實類、糠麩、油粕、混合飼料類（均勻）
①“幾何法”②“四分法”
2、單相液體或攪拌均勻的籽實或粉末。（均勻）
如：玉米粉、玉米、碗豆、血粉、魚粉、清油等。
象上述這樣一類物品可以采取何一部分作為分析樣本。如果是袋裝樣品；10 袋以下每袋
取；10-100 袋，隨機選取 10 袋；100 袋以上，從 10 個包裝單位取樣，每增加 100 個包裝單
位，需補采 3個單位。
采回的樣品再“四分法”縮減。
3、青飼料、青貯、干草藁稈（不均勻）
①“幾何法” 、②“四分法”
4、塊根、塊莖和瓜類飼料（不均勻）
一般的塊根、塊莖飼料    10-20 個
馬鈴薯（土豆）          50 個
胡蘿卜（紅蘿卜）       20 個
南瓜                   10 個
洗凈后，用布擦去表面水分，切碎后，用“四分法”再進行分析用的樣本的制備手續(xù)。
5、肉類：根據(jù)則試要求和目的不同可分為（不均勻）
①分析整體的成分：除去污物，精確地對剖為兩片，在 1-1.25 個大氣壓下，蒸煮 2-8 小
4 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術
時（內(nèi)臟、血液 2-3 小時，豬屠體 7-8 小時，趁熱切碎磨成漿，以免脂肪分離，不能損失，
以免影響分樣結果。
②分析某一組分的含量（如肌肉、脂肪）可局部采樣。
此外還應對樣品進行較詳細的描述。
（1）樣品名稱（包括一般名稱，學名，俗我）；（2）生長期；（3）收獲期；（4）貯存條
件；（5）外觀性狀；（6）混雜度；（7）采集部位；（8）原料或輔料的比例；（9）加工方法；
（10）出廠時間；（11）等級及容量；（12）成熟程度；（13）分析人和采樣人。
三、實驗目的：掌握新鮮樣本的采集及初水份的測定，風干樣本的采集與制備。樣本名
稱、采樣地點、采樣日期、制樣日期等。
四、操作步驟：

①初水的測定：將搪瓷盤洗凈用蒸餾水沖洗 2-3 次，編號，放入 65℃烘箱中烘干，冷卻
至室溫，在電子天平上稱重，作記錄，一般要求空搪瓷盤稱恒重，即兩次相差小于 0.2 克，
備用。采集新鮮菜葉（隨機取樣，要做到各個部位盡量采集到）約 3 斤，放入塑料布上，用
剪刀剪成 2-3 厘長，用竹筷混合均勻，再采用“四分法”混合，用竹筷采集 100 克左右新鮮
樣品（不超過搪瓷盤表面為準），再放在電子天平上稱重，并作記錄，放入 105℃烘箱中滅菌
30 分鐘，再降至 65℃烘烤 8-12 小時。取出冷卻 24 小時（或移入CaCl2為干燥劑的干燥器內(nèi)
冷卻 30 分鐘后稱重）、稱重，作記錄，再放入 65℃烘箱中烘烤 1 小時，再冷卻 24 小時，稱
重，作記錄。兩次相差小于 0.5 克為恒重。否則再烘烤再稱重，直至恒重。
100
) (
) 65 ( ) (
% ×
° −
=
g
C g g
新鮮樣本重
半干樣本重新鮮樣本重初水
2、風干樣品的采集與制備：
5 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術

將樣品（混合料），放入塑料布上，用不銹鋼鏟將混合料，依次從頂部堆成圓錐形，反復
2-3 次，然后平整成圓臺，采用“幾何法”用采樣器采集各個部位，采集約 1kg 左右，放入
塑料布中，再用“四分法”采樣，收集約 250 克作為分析樣本，粉碎（通過 40 目），混勻，
備用，同時作記錄（時間、地點、名稱、采樣人等）。
備注：所謂40 目：即孔徑為 0.42毫米；（用作常規(guī)分析）
         網(wǎng)線直徑為0.249毫米

60 目：孔徑 0.250mm  網(wǎng)線直徑 0.163mm

80 目：孔徑 0.177mm  網(wǎng)線直徑 0.119mm（用作微量元素分析）

100 目：孔徑 0.149mm 網(wǎng)線直徑 0.102mm（用作微量元素分析）
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                  實驗二

飼料中干物質(zhì)的測定
一、實驗目的：測定配合飼料及單一飼料中干物質(zhì)量。
二、實驗原理：飼料中營養(yǎng)物質(zhì)，包括有機物質(zhì)與無機物質(zhì)均存在于飼料的干物質(zhì)中。
飼料中干物質(zhì)含量的多少與飼料的營養(yǎng)價值及家畜的采食量均有密切的關系，風干飼料例如
各種籽實飼料、油餅、糠、麩、藁秕、青干草、魚粉、血粉等可能直接在 100-105℃溫度下
烘干，烘去飼料中蛋白質(zhì)、淀粉及細胞膜上的吸附水，得到風干飼料的干物質(zhì)量。含水分多
的新鮮飼料如青飼料、青貯飼料、多汁飼料以及畜糞和鮮肉等均可先測定初水分后制成半干
樣本；再在 100-105℃溫下烘干，測定半干樣本的干物質(zhì)量，而后計算新鮮飼料或鮮糞或鮮
肉中干物質(zhì)量%。
測定尿中干物質(zhì)法，系將定量的尿液吸收于已知重量的濾紙上，烘干濾紙，再吸收一定
量的尿，再烘干，重復數(shù)次。吸收尿液的烘干濾紙重量減去原濾紙重量即為吸收尿液總量的
干物質(zhì)量。
三、實驗步驟：
將稱量瓶洗凈用蒸餾水沖洗 2-3 次，放在 100-105℃的烘箱中，開蓋烘烤 1 小時，用坩
堝鉗取出稱量瓶，并移入有變色硅膠（變色硅膠變紅時需在 105℃烘箱中烘干成蘭色）的干
燥器中冷卻 30 分鐘后，在電子分析天平上稱重（稱量瓶放入烘箱時須啟蓋，冷卻和稱重時須
嚴蓋），作記錄；再放入105℃烘箱中烘烤 1 小時，用坩堝鉗取出稱量瓶，并移入干燥器中，
冷卻 30 分鐘后再稱重，兩次相差小于 0.0005 克為恒重，否則再烘直到恒重。
7 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術

8 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術
用差減法在電子分析天平上稱取 2 克（準確至 0.1 毫克）風干樣本于已知重量的稱量瓶
中，將稱量瓶和風干樣本一并放入 105℃烘箱中，并將稱量瓶蓋揭開少量，烘 5-6 小時后，
移入干燥器中，并蓋緊瓶蓋，冷卻30分鐘，在電子分析天平中稱重；再將盛有樣品的稱量瓶
放入 105℃烘箱中烘 1 小時，用坩堝鉗取出，放入干燥器中并蓋緊稱量瓶，冷卻 30 分鐘，稱
重，作記錄。直至前后兩次稱重量的差數(shù)小于 0.002 克為恒重，進行計算。計算時，采用兩
次稱重中的最低值，參加計算。
四結果計算：
風干樣本中 105℃干物質(zhì)%= 100
) (
) ( 105
×
°
克風干樣本重
克干物質(zhì)重 C %
注：如果用已測定過 65℃烘箱中烘干的半干樣本，則在測半物質(zhì)中的干物質(zhì)時，須在65
℃烘箱中烘 1 小時，而后移入干燥器中冷卻 30 分鐘再稱重，這樣可減少半樣本在磨碎制樣過
程中由于吸收空氣中水份而引起的誤差。
新鮮樣本中干物質(zhì)%=新鮮樣本 65℃干物質(zhì)%×半干樣本 105℃干物質(zhì)%（或新鮮樣本中空
氣干燥干物質(zhì)%）
原試樣總水分（%）=預干燥減重（%）+[100-預干燥減重（%）]×風干試樣水重（%）

                                 實驗三

飼料中粗脂肪（醚浸出物）的測定

一、  實驗目的：掌握飼料及畜體、畜產(chǎn)品及糞中粗脂肪測定方法，并用以測定各類
飼料中粗脂肪含量。
二、實驗原理：飼料的油脂均可溶解于乙醚中，用乙醚反復浸提飼料中的脂肪，并使溶
有脂肪的乙醚流集于盛醚瓶，而后將乙醚蒸發(fā)，瓶中所剩殘渣的重量為飼料的脂肪量。此為
索氏測定脂肪法的原理。
9 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術

飼料被乙醚所溶解的物質(zhì)中，除真脂肪外，尚有麥角固醇、膽固醇、脂溶性維生素、葉
綠素等。由于所得油脂殘渣不純，故稱為粗脂肪。因此法測定是一種概略測定法，準確度不
高。如植物種子的乙醚提取物中真脂肪有 86%，青綠飼料的乙醚提取物中真脂肪量極少（小
于 20%，大部分為葉綠素）。
測定脂肪所用飼料樣品必須烘干，因樣品中水份可影響乙醚的浸提和蒸發(fā)過程。
實際測定脂肪時，不是測定膽肪的重量，而采用間接測定法——通過測定脂肪包的重量，
來間接計算出脂肪的含量。（魯氏殘留法或間接法）
三、實驗步驟：
索氏脂肪抽出器由三個部分組成，下部為盛醚瓶，中間為浸提管，上部為冷凝。管冷凝
管上端加棉花塞，以防乙醚逸失。抽脂前將盛醚瓶和浸提管洗凈烘干。（如要采用直接測定，
則要放入干燥器中冷卻后，在電子天平上稱恒重）。
將稱量瓶編號洗凈烘干，將濾紙包折好，準確稱取風干樣本2 克左右（準至 0.0001克）
于濾紙包中，折好，編號（與稱量瓶同號），濾紙包長度不能高于虹吸管高度的 2/3 為宜，將
稱量瓶及樣本濾紙包放入 105℃烘箱中烘 6 小時除去水分，將稱量瓶及濾紙包放入干燥中冷
卻 30 分鐘，在電子分析天平上稱重，再放入 105℃烘箱中烘 1 小時，取出放入干燥器中冷卻
10 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術
30分鐘，再稱重，直至恒重。恒重后，將濾紙包放入索氏抽脂器中，倒入乙醚，浸泡 2 小時
左右、抽脂 4 小時（乙醚冷卻速度 5-6 滴/秒）至 16 小時（2-3 滴/秒），加熱水浴鍋，使水
溫保持60℃左右，乙醚在盛醚瓶中蒸發(fā)，乙醚蒸氣至冷凝管處冷凝為液體，仍流回浸提管中，
再經(jīng)虹吸管回流到盛醚瓶中，如此反復循環(huán)。直至將脂肪浸提干凈（用一張 10×10cm
2
的濾紙，
將濾紙包放在濾紙上，待乙醚揮發(fā)完后，濾紙上無痕跡就以為脂肪浸提干凈。提取完畢后，
移去上部的冷凝管，取出樣本包，放入稱量瓶中，將稱量瓶及樣本包移入 105℃烘箱中，瓶
蓋、半開以免醚氣燃燒起火。初烘時烘箱門半開，烘 3 小時，取出放入干燥器中冷卻 30分鐘
稱重、記錄，直至恒重（小于0.002克），稱量瓶及樣本包抽脂后失去的重即為脂肪重。
四結果計算：
脂肪%=
) (
105 105
克風干樣本重
后重樣本濾紙包及稱量抽脂脂前重樣本濾紙包及稱量瓶抽 C C ° − °
×100%
   = 100
) (
) (
×
g
g
風干樣本重
脂肪重 %
                           實驗四
   飼料中鈣的測定（高錳酸鉀法）
一實驗目的：掌握應用容量法測定飼料中鈣含量，并用以測定各種樣本的鈣含量。

11 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術
二、實驗原理：樣本中有機物質(zhì)經(jīng)硝酸和高氯酸消化（或用硝酸、高氯酸和濃硫酸消化）
或樣本經(jīng)灰化后用酸處理溶解后，溶液中含有各種鹽類，其中也含有鈣鹽。鈣鹽與草酸銨作
用，形成白色沉淀，其化學反應如下：
CaCl2+(NH4)2C2O4→CaC2O4↓（白色）+2NH4Cl
然后用硫酸溶解草酸鈣；再用標準高錳酸鉀溶液滴淀與鈣結合的草酸量，根據(jù)高錳鉀用
量，可計算樣本中鈣量。其化學反應式如下：
CaC2O4+H2SO4→CaSO4+H2C2O4
失 1 個e×2×5

2KMn
+7
O4+5H2C
+3
2O4+3H2SO4→10C
+4
O2+2Mn
+2
SO4+8H2O+KSO4
得 5 個e×2

（氧化還原反應）
三、實驗步驟：
1、（1）消化法：①稱取2克（0.0001 克）風干樣本或半干樣，放入 250ml凱氏燒瓶中，
加入20-30ml濃硝酸，將凱氏燒瓶放置電爐上用低溫加熱（電爐上加放石棉網(wǎng)），使溶液保持
微沸，加熱時溫度要適當控制，并時刻轉(zhuǎn)動凱氏燒瓶，使燒瓶中消化液在 15-25 分鐘內(nèi)容積
失去 1/3-1/2（如溫度太高，消化時間不到 15 分鐘可使瓶內(nèi)溶液減少 1/3-1/2 原容積）。②
當消化至規(guī)定時間，如發(fā)現(xiàn)燒瓶中很少棕色氣體逸出，且凱氏燒瓶的球部也無氣體積聚時，
即可認為樣本中有機物已氧化完畢（若燒瓶壁附有樣本炭粒，應及時搖蕩燒瓶，使碳粒被消
化液沖下而氧化）。③硝酸消化液結束冷卻后，加 10ml（或適當減少 70-72%過氯酸HClO4（注
意：必須等待凱氏燒瓶冷卻，并將燒瓶離開火源后，才可加入過氯酸，因過氯酸易于爆炸）。
④將燒瓶放在高溫上（500 瓦電爐，不加石棉網(wǎng)）消化，直至消化液呈無色清液為止，再繼
續(xù)加熱 2－3 分鐘即告結束。不能燒干（危險！）。⑤待燒瓶冷卻，加入少量蒸餾水沖淡，過濾
入250ml容量瓶內(nèi)，沖燒瓶5-6 次并過濾到 250ml容量瓶內(nèi)，加水沖至容量瓶刻度處，混合均
勻，備用。⑥同時進行試劑空白試驗。
（2）灰化法：稱取 2 克粉碎風干或半干樣本放入坩堝中燒灼，參照樣本灰分測定法（或
用已測定灰分的樣本）。在殘灰中加 40ml(1+3)的HCl和數(shù)滴濃（5～6）滴濃HNO3煮沸隨即濾入
250ml容量瓶中，以熱蒸餾水洗滌坩堝和漏斗的濾紙。濾液冷卻至室溫后，沖淡至容量瓶刻度
處，混合均勻，備用。同時進行試劑空白試驗。
2、草酸鈣的沉淀
①用移液管準確吸取灰化法制備的樣本液50ml（溶液取量）決定于樣本中鈣的容量，以
12 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術
耗用0.05NKMnO4標準液 25ml左右為1
宜，放入 250ml三角瓶中。
②瓶內(nèi)加入 2 滴甲基紅指示劑，溶液即呈紅色。然后一滴滴加入氫氧化銨溶液（1+1），
調(diào)節(jié)溶液PH 至 5.6（當溶液電紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榻埸S色即可）。
③加入數(shù)滴鹽酸（1+3）液，直至溶液又呈紅色為止（此時 PH為4-4.5）。加蒸餾水沖淡
溶液，使總量約為150ml，然后將溶液加熱煮沸（注意勿使溶液外淺）。
④在熱溶液中徐徐滴入熱的 4.2%草酸銨溶液 10ml（邊攪拌邊加）。如溶液由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)?br /> 黃色或桔色，再需滴入1-2 滴鹽酸（1+3）液，直至溶液又轉(zhuǎn)或紅色為止。
⑤將溶液煮沸，再在電熱板上保溫，使溶液草酸鈣沉淀顆粒增大，易于分出。放置溶液
過液，使草酸鈣沉淀更完善。
3、草酸鈣沉淀的洗滌
用精密定量濾紙（慢速）過濾（每交傾倒濾液只需加滿濾紙 1/3，否則白色沉淀向上移
至濾紙邊緣）。盡量將三角瓶中沉淀分部倒入濾紙中，棄去濾液。用氫氧化銨溶液（1+50）沖
洗三角瓶及濾紙上的草酸鈣沉淀 6-8 次，直至沉淀中草酸銨洗凈為止，測定草酸銨洗凈的方
法如下：
用試管接濾液 2-3ml，在濾液中加硫酸（1+3）3 滴，試管加熱后，再加高錳酸鉀溶液 1
滴，如呈微紅，30秒后不褪色即可。
沖洗沉淀中草酸銨時，應沿濾紙邊向下加氫氧化銨液，以使沉淀集中在濾紙中心，每次
加銨液只能加到濾紙的三分之一處，以免沉淀向濾紙的邊緣移。每次加氫氧化銨溶液，需待
漏斗中液體濾，凈后再加，如此進行，易于洗凈沉淀中草酸銨。
4、滴定，將濾紙放入原燒杯中，量取10ml（1+3）的硫酸溶液及 50ml蒸餾水，再用少量
蒸餾水沖洗燒杯內(nèi)壁，然后將燒杯加熱（電爐）到 75-85℃，用 0.0500NKMnO4溶液滴定，剛
開始時慢滴入，等Mn
2+
離形成時，再繼續(xù)滴加KMnO4溶液，直至溶液呈微紅色，在30秒鐘以后
仍不退色時為終點。
四、結果計算
樣本中鈣含量%= 100
) (
) ( 0200 . 0 ) (
2
1 0 3
×
×
× × × −
V W
V N V V
克
克 %
式中：W——樣本重（即樣本在灰化時取的風干樣本）克
   V1=樣本灰化后的稀釋容量（毫升）
   V2=測定Ca時樣本溶液取量（毫升）
   V3=滴定樣本溶液，KMnO4溶液耗量（毫升）


13 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術
   V0=滴定空白溶液，KmnO4溶液耗量（毫升）
   N=KmnO4溶液當量濃度
系數(shù)0.0200即1毫升 1NKMnO4溶液相當于 0.0200 克Ca。

實驗五

飼料中蛋白質(zhì)的測定

一、實驗目的：掌握飼料中粗蛋白質(zhì)測定方法，并測定各種樣本的粗蛋白質(zhì)含量。
二、實驗原理：飼料中含氮物質(zhì)包括純蛋白質(zhì)和氨化物（氨化物有氨基酸、酰胺、硝酸
鹽及銨鹽等），兩者總稱為粗蛋白質(zhì)。凱氏定氮法的基本原理是用硫酸分解試樣中蛋白質(zhì)與氨
化物，使它們含氮物都轉(zhuǎn)變成氨氣，氨氣被濃硫酸吸收變?yōu)榱蛩徜@。硫酸銨在濃堿的作用下
放出氨氣。通過蒸餾，氨氣隨汽水順著冷凝流入硼酸溶液，與之結合成為四硼酸銨，后者用
鹽酸標準液滴定，即可測定放出的氨氮量。根據(jù)氮量，乘以特定系數(shù)，一般為 6.25，即可得
出樣本中粗蛋白質(zhì)含量。上述過程中的化學反應如下：
2CH3CHNH2COOH+13H2SO4→（NH4）2SO4+6CO2↑+12SO2↑+16H2O
（NH4）2SO4+2NaOH→2NH3↑+2H2O+Na2SO4
4H3BO3+NH3→NH4HB4O7+5H2O
NH4HB4O7+HCl+5H2O→NH4Cl+4H3BO3
粗蛋白質(zhì)測定的消化機理：
有機物質(zhì)與H2SO4作用，首先是有機物質(zhì)被H2SO4碳化生成碳，碳再與H2SO4作用生成還原物SO2，
而C本身生成CO2↑，SO2再還原有機物中的N，還原成NH3↑，而另一部分SO2還原成，霧狀的SO3，
SO3再與水生成H2SO4。
三、實驗步聚：
（1）用稱量紙在電子分析天平上稱取0.4 克（準確到 0.1 毫克）左右樣本于 100ml 洗凈
烘干的凱氏燒瓶中，加無水硫酸鈉（鉀）2.5 克硫酸銅 0.2 克，及濃硫酸 15ml，浸泡過液或
加玻璃珠 2 粒，以防消化時液體濺出。
（2）在凱氏瓶上加一個小漏斗，將凱氏瓶瓶放在有消化架的電爐上小火加熱，以免瓶內(nèi)
產(chǎn)生大量泡沫溢出瓶口，等泡沫停止產(chǎn)生后，再加強火力，必要時經(jīng)常轉(zhuǎn)動燒瓶，使全部樣
品浸入硫酸內(nèi)。如有黑泡濺在瓶壁，應待燒瓶冷卻后加少量熱蒸餾水沖洗之，再繼續(xù)加熱消
化。直至瓶內(nèi)溶液澄清，消化才告完畢。（約需 2-3 小時），應在毒氣柜中進行）。
14 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術

（3）待燒瓶冷卻后加蒸餾水約 20ml 搖勻，然后將燒瓶中溶液無損地轉(zhuǎn)移到 100ml 洗凈
的溶量瓶中，用蒸餾水沖洗凱氏燒瓶5-6 次（約 10ml/次），洗液亦注入容量瓶內(nèi)，冷卻后，
再用蒸餾水稀釋至容量瓶刻度，混勻后供測定氮用。

（4）同時作空白，不加樣品，只加紙，其它與樣品同樣操作。
2、蒸餾：（1）煮沸蒸氣發(fā)生瓶中蒸餾水，并使蒸氣洗滌蒸餾器。（2）用量筒量取 10 毫
升 2%的硼酸溶液加入 150 毫升或 250 毫升三角瓶內(nèi)，再加入甲紅——溴甲酚綠混合指示劑 2
滴，置于蒸餾裝置的冷凝管下，使管口浸入硼酸（H3BO4）溶液內(nèi)。
（3）用 10 毫升移液管量取 10ml 樣本消化液，從蒸餾裝置上的小玻杯中注入反應室，再
用少量蒸餾水沖洗小玻杯（注意如注入蒸餾水過多則反應室溫度較低，將使反應室內(nèi)的液體
溢出，使蒸餾結果偏低），將小玻杯上的棒狀玻璃塞塞緊，使之不漏氣。
（4）用量筒量取 5ml-10ml 飽和氫氧化鈉溶液注入小玻杯中，小心地輕輕提起棒狀玻塞，
使氫氧化鈉流入反應室內(nèi)，（注意不能將棒狀玻塞完全提起，以免氨氣跑掉），立刻將玻塞蓋
緊，加蒸餾水于小玻杯中，以防漏氣。此時蒸氣吹入反應室，氨氣通過冷凝管而流入三角瓶
中的硼酸溶液中，蒸餾 3 分鐘，移開三角瓶蒸餾裝置下的冷凝管空蒸 1 分鐘，用少量蒸餾水
沖冷凝管外壁，再將三角瓶移開蒸餾裝置，準備滴定。
15 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術

（5）蒸餾完畢后，用燒杯接自來水沖洗小玻杯及蒸餾器 3-4 次，每次隨手夾緊送蒸氣的
橡皮管以斷氣源，使反應室中的殘液自動吸入反應室外層，并將反應室外層的殘液排出。同
樣用蒸餾水再沖洗 3-4 次。洗凈后再蒸餾，每一次消化液至重復蒸餾兩次，使同一消化液滴
定 HCl 的毫升數(shù)相差小于0.1 毫升。
3、滴定

（1）先將微量滴定管準備妥當，裝入 0.0100NHCl 標準液，然后將吸收氨氣的三角瓶，
用 0.0100NHCl 溶液滴定，至瓶中溶液由藍色變成淡酒紅色為止。
（2）同時作空白實驗，與樣本消化液作用樣的蒸餾滴定。
4、蒸餾器的檢查，在使用蒸餾器前須先作檢查。方法系吸取 5ml0.01N硫酸銨（將硫酸
銨分析試劑放入 105℃烘箱中烘 1 小時，在干燥器中冷卻 30 分鐘（室溫）。稱取 0.661 克干
燥的硫酸銨鹽，沖淡至 1 升搖勻即可）。放入蒸餾器中，再加飽和氫氧化鈉溶液，然后進行了
蒸餾，操作過程與樣本消化液的蒸餾相同，滴定硫酸銨蒸餾溶解需用的0.0100NHCl標準準耗
量減去空白（用5 毫升蒸餾水代替硫酸銨標準液進行蒸餾所用的 0.0100NHCl標準液耗量）應
為 5 毫升，則該項蒸餾裝置才合使用標準。或精確稱取 0.2g （NH4） 2SO4加Na2SO42.5 克， CuSO40.2
克濃H2SO410ml-15ml，消化約小時，取下冷卻，用蒸餾水沖凱氏燒瓶 3-4次，冷卻定溶 250ml，
測定方法與粗蛋白質(zhì)測定同樣操作。計算含氮量
四、計算結果：
100
10
250 014 . 0 ) (
% 0 3
× ×
× × −
=
ml
ml
W
N V V
N %  （含 N%=21.19%±0.2%即可）
100
25 . 6 014 . 0 ) (
%
1
1 3
× ×
× × × −
=
V
V
W
N V V
CP %

16 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術
                           實驗六

飼料中粗纖維的測定

一、實驗目的：掌握飼料中粗纖維的測定方法，并用以測定各種飼料中的粗纖維含量。
二、實驗原理：飼料中粗纖維的常規(guī)測定方法是在強行規(guī)定的一定條件下測定。內(nèi)容如
下：將脫脂飼料樣本，經(jīng)用一定容量和一定濃度的預熱硫酸和氫氧化鈉溶液煮沸一定時間，
繼用乙醇處理，這樣除去樣本中可溶于酸、堿、醇、醚的物質(zhì)，再減去樣本中礦物質(zhì)量，求
得剩余殘渣量。此類殘渣稱之為粗纖維，其中以纖維素為主，并有少量半纖維素和木質(zhì)素。
在用此法處理飼料時，硫酸可水解飼料中部分淀粉和大部分半纖維素，并可水解部分飼
料中蛋白質(zhì)，溶解部分堿性礦物質(zhì)及植物堿。堿處理飼料時，可水解飼料中大部分蛋白質(zhì)，
除去脂肪，并溶解酸不能溶解的全部纖維素和水解飼料中大量木質(zhì)素。酒精處理時可溶解飼
料中的樹脂、單寧和色素以及剩余的脂肪和蠟。
飼料中粗纖維的測定方法并非一個精確方法，所測結果只是一個在公認的強制條件下測
定的數(shù)值。測定飼料中粗纖維的含量（%）受飼料樣本細度差異的影響。粗纖維并不是一個固
定的（或明確的）化學實體。在測定粗纖維過程中相當數(shù)量的木質(zhì)素（碳水化合物成分中惰
性最大的一種）溶入煮沸的氫氧化鈉溶液，因而飼料中部分木質(zhì)素并不包括在飼料粗纖維含
量的測定數(shù)值內(nèi)，而被計算入飼料的無氮浸出物結果中。由此可見所測出的飼料粗纖維量不
包括飼料中全部最粗糙的有機物質(zhì)。
由于粗纖維本身是在強制規(guī)定下測得的概略養(yǎng)分，目前尚無更好的測定粗纖維的方法；
因處理時已改用中性洗滌纖維和酸性洗滌纖維測定法代替粗纖維測定法的趨勢。但在大部分
地區(qū)的飼料概略營養(yǎng)成分測定法中仍沿用粗纖維測定法。
①一定的酸、堿（H2SO4：0.255±0.005N,NaOH:0.313±0.005N）;
②一定的體積：200毫升；③一定的時間 30 分鐘；
三、實驗步驟：
1、將提取脂肪后的樣品（一般稱取2.0000 克抽脂），全部無損地轉(zhuǎn)移到 500ml 高型燒杯
中，濾紙如粘附樣本細粒，可用毛刷刷凈。
2、在盛有樣本的高型燒杯中加煮沸 0.255N 硫酸液 200ml，用記號筆在液面處劃一刻度
線，在電爐上加熱，使瓶內(nèi)液體在 1 分鐘內(nèi)煮沸，立即放在酒精燈上繼續(xù)煮沸 30 分鐘，高型
燒杯上，應放置冷凝球，使瓶液體保持在 200ml 刻度線上，如果瓶壁附有樣本，每隔 5 分鐘
搖動高型燒杯一次，以充分混合杯內(nèi)物質(zhì)。在加熱過程中溶液如有蒸發(fā)，應添加煮沸蒸餾水
17 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術
至高型燒杯200ml 刻度處。

3、30 分鐘后應立即移開高型燒杯，隨后用鋪有濾布的布氏漏斗過濾，使 200ml 溶液在
10 分鐘內(nèi)全部濾凈（如超過 10 分鐘應重新測定）。再用沸水洗滌高型燒杯與殘渣（先用 50
毫升沸水，繼續(xù)用 50ml 沸水洗滌三次），直至濾液用石蕊試紙檢查呈中性反應為止（用蘭色
石蕊試紙檢查不變色）。濾布上殘渣抽濾時，應被免吸附濾布上過緊。
4、用煮沸的 0.313N 氫氧化鈉溶液沖洗濾布上的殘渣至原高型燒杯內(nèi)，直至將殘渣，全
部轉(zhuǎn)移至高型燒杯中，最后將煮沸氫氧化鈉溶液加至 200ml 刻度處。
5、立即將高型燒杯放在電爐上，在 1 分鐘內(nèi)煮沸，立即移到酒精燈上煮沸 30 分鐘，如
有殘渣吸附高型燒杯壁上，則每隔 5 分鐘搖動一次高型燒杯，以充分混合杯內(nèi)物質(zhì)，在加熱
過程中溶液如有蒸發(fā)，應添加煮沸蒸餾水到200ml 刻度處。
6、30 分鐘后立即移開三角瓶，同樣用輔有濾布的布氏漏斗過濾，使 200ml 溶液在 10 分
鐘內(nèi)全部濾凈，并用熱蒸餾水沖洗高型燒杯及殘渣，使高型燒杯及殘渣濾液用石蕊試紙檢查
呈中性反應為止。（用紅色石蕊試紙檢查不變色）。
7、將濾布上的殘渣用少量熱蒸餾水沖洗至100ml 小燒杯中，沉淀后。
8、在三角瓶（或抽濾瓶）上安裝一個致密薄層石棉有古氏坩堝，將小燒杯內(nèi)的溶液及殘
渣全部無損轉(zhuǎn)移至古氏坩堝中（先傾到上層清液，后到全部內(nèi)容物到古氏坩堝中），當古氏坩
堝內(nèi)的蒸餾水濾盡后（或抽濾）。
9、再以 25ml 乙醇浸提坩堝中的殘渣。如古氏坩堝中的乙醇不漏，等 10 分鐘后，在抽濾
18 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術
瓶上抽氣過濾。濾盡后，用三氯化鐵墨水編號。
10、將坩堝及內(nèi)容物放入 105℃烘箱中，烘 3 小時，或在 130℃烘箱內(nèi)烘 2 小時，用坩堝
鉗取出放入干燥器中冷卻30 分鐘，稱重，再放入 105℃烘箱中烘 1 小時，用坩堝鉗取出放入
干燥器中冷卻30 分鐘稱重，直至恒重，兩次相差小于 0.001 克，為恒重。
11、將坩堝蓋半開，置電爐上用小火慢慢炭化至無煙，然后將坩堝移入茂福爐 550±20
℃中灼燒灰化，至殘渣中含碳物質(zhì)全部燒盡，約 1 小時，再將坩堝移入干燥器內(nèi)，冷卻 30 分
鐘，稱重，再灼燒30 分，冷卻 30分稱重，直至恒重，兩次相差<0.001 克。
四、結果計算：
樣本中粗纖維含量%= 100
) (
) (
×
克樣本重
克粗纖維重 %
備注：中性洗滌纖維（NDF）：半纖維系、纖維素、木質(zhì)素、硅酸鹽（3%十二烷基硫酸鈉）
酸性洗滌纖維（ADF）：纖維素、木質(zhì)素、硅酸鹽
（2%十六烷三甲基溴化銨）
酸性洗滌纖維用 72%硫酸處理（20-23℃，3 小時）
則可測得木質(zhì)素及纖維素。
半纖維素=中性-酸性
纖維素=酸性-72%硫酸處理（硅酸鹽）
木質(zhì)素=72%硫酸處理-空坩堝重（硅酸鹽）

實驗七

飼料中磷的測定

一、實驗目的：掌握應用比色法測定飼料中磷含量法，并用以測定各種樣本的含磷量。
二、實驗原理：
1、鉬蘭法：樣本經(jīng)灰化法或消化法后，樣本中磷在酸性溶液中（加鹽酸或硝酸），與鉬
酸銨結合成鉬酸磷銨。反應式如下：
H3PO4+12（NH4）2M0O4+21HNO3→
（NH4）3PO4·12M0O3↓+21NH4NO3+12H2O
鉬酸磷銨為黃色結晶，遇到還原劑則變成藍色物質(zhì)，稱之為“鉬藍” 。鉬藍系M0O2及M0O3之
19 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術
混合物。
化學反應式：（NH4）3PO4·12M0O3 ⎯ ⎯ → ⎯還原劑（M0O2·4M0O3）2·H3PO4·4H2O
應用比色法，在 650nm 處根據(jù)所產(chǎn)“鉬藍”藍色的深淺，即可計算樣本中的磷量。
顯色劑：①5%鉬酸銨——溶 25 克于 300ml 蒸餾水中，另將 75ml 濃硫酸加入 100ml 蒸餾
水中，冷卻后稀釋為200ml，再將 300ml鉬酸銨溶液與200ml 沈硫酸溶液混合即可。
②20%亞硫酸鈉——溶解亞硫酸鈉 20克于100ml 蒸餾水中即可。
③0.5%對苯二酚（還原劑）——溶 0.5 克對苯二酚于 100ml 蒸餾水中，加入 1 滴濃硫酸
即可。
2、釩鉬黃法：
樣本中磷的含量可根據(jù)樣本經(jīng)灰化法或消化法所得溶液中磷的濃度與鉬酸銨和偏鋇酸銨
混合試劑形成黃色的磷—釩—鉬酸復合體，應用比色計測定其色澤。在 420nm處比色。溶液
的最終酸度按HNO3計算，應控制在 0.25M-1.0M之間。其化學反應如下：
H3PO4+16（NH4）3M0O4+29HNO3+NH4VO3→
（NH4）3PO4·NH4VO3·16M0O3+29NH4NO3+16H2O
三、實驗步驟：釩鉬黃法
1、標準曲線的制作：用刻度移液管準確移取磷標準溶液（50ug/ml），0，2.0；4.0，6.0，
8.0,10.0，12.0ml，分別放于 50ml 容量瓶中，各加入釩鉬酸銨顯色劑 10ml。
用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置顯色反應在 20-30 分鐘內(nèi)可達最大吸光度，并且最少
可穩(wěn)定 6 小時。30 分鐘，以空白溶液為參比，用 10mm 比色池，在 420nm 波長下測定溶液的
吸光度。用磷含量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制標準曲線（標準曲線測磷范圍 1-20ug/ml
呈直線）。
0-5ug/ml 測定波長為420nm
5-20ug/ml 測定波長為470nm
2、試樣的測定：
準確吸取樣品分解液 5ml（含磷量為 50-500ug）于 50ml 容量瓶中，加釩鉬酸銨顯色劑
10ml，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻放置 30 分鐘，同時作空白。用 10mm 比色池，在 420nm 波
長下測定其吸光度。在標準曲線上查得磷含量，計算結果。
20 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術

四、結果計算
6
10
100
) 5 (
250
(%) × × =
ml V
ml
W
a
P ×%
W——試樣重(g)；V——測定樣本時移取方式樣分解的體積（ml）
a——由標準曲線上查得試樣人解液含磷量ug。
含磷>0.5%時，允許相對偏差為3%；含磷<0.5%時，允許相對偏差為10%。

                        實驗八

飼料中粗灰分（礦物質(zhì)）的測定

一、實驗目的：掌握飼料中粗灰分（礦物質(zhì)）測定法，并測定各種樣本的粗灰分（礦物
質(zhì)）量。（畜體、畜產(chǎn)品、糞、尿中粗灰分的測定用同一方法）。
二、測定原理：飼料中的灰分，即飼料中的礦物質(zhì)（氧化物）或稱無機鹽，主要為鉀、
鈉、鈣、鎂、硫、硅、磷、鐵及其它微量元素。其測定方法是，將飼料樣本中有機物質(zhì)的主
要元素如氮、氫、氧、碳等在高溫下（550°±20℃）燒灼后被氧化而逸失，所殘渣部分稱為
“粗灰分” 。粗灰分包括飼料中所含各種礦物質(zhì)元素的氧化物和少量雜質(zhì)，如粘土、砂石等。
純灰份則不含雜質(zhì)，雜質(zhì)無營養(yǎng)價值。
21 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術

三、操作步驟：
1、將帶蓋的瓷坩堝洗凈用蒸餾水沖洗 2-3 次，放入烘箱烘干，用鋼筆或火柴棍醮氯化鐵
墨水在坩堝蓋上編寫號碼（號碼一律編在坩堝和坩堝蓋的廠牌旁，便于尋找）。
2、將帶蓋坩堝放入 550℃高溫爐中燒灼30 分鐘（坩堝蓋打開一部分），待爐溫降至低于
200℃或?qū)③釄逡圃谀嗳羌苌侠鋮s至低于 200℃用坩堝鉗將坩堝移入干燥器中，冷卻 30 分
鐘后稱重作記錄。通常要求稱兩次，即再將坩堝移入高溫爐中燒灼 30 分鐘，再冷卻 30 分鐘
稱重，（兩次相差小于 0.001 克為恒重）。
3、在已知重量的坩堝內(nèi)，用差減法準確稱取風干樣本 2 克左右（準至 0.0001 克），將盛
樣本的坩堝在電爐上或酒精燈上，將坩堝蓋打開一部分，便于氣體流通，用小火慢慢炭化樣
本至無煙。此時應注意炭化時火力不要太大，否則由于有機物質(zhì)進行劇烈干餾而使部分樣本
顆粒被逸出的氣體帶走，造成結果偏低。這點非常重要，須特別注意。再將坩堝用長柄坩堝
鉗移入高溫爐中，在 550℃溫度下灰化（此時坩堝蓋打開少許），直至樣本全部呈白色為止（約
需 2-4 小時），坩堝中灰份如呈灰白色，則灰份中仍含有炭質(zhì)的象征，須再加熱。如呈紅色則
灰份中含有較高的鐵，如呈藍色則含有較高的錳，不必繼續(xù)燒灼。
4、灰化完畢，待爐溫降至低于 200℃時，用長柄坩堝鉗移入到泥三角架上，再用短柄坩
堝鉗移入干燥器中冷卻（此時應蓋上坩堝蓋）30 分鐘進行第一次稱重，記錄。再將坩堝及內(nèi)
容物移入高溫爐中灰化燒灼 30 分鐘，再移入干燥器中冷卻 30 分鐘稱重，直到恒重（前后兩
22 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術
次相差小于0.001 克）。在取高溫中的坩堝時，坩堝鉗需燒熱后才能夾取。
四、結果計算：
樣本中粗灰分含%= 100
) (
) (
×
克風干樣本重
克灰分重 %

實驗九

飼料中水溶性氯化物的測定

一、實驗目的：了解兩種測定方法，會用莫爾法測定配合飼料及魚粉等單一飼料中的食
鹽。
二、實驗原理：
1、莫爾法：提取飼料中水溶性氯化物，使溶液澄清，用鉻酸鉀（K2CrO4）作指示劑，以
標準硝酸銀（AgNO3）直接滴定溶液中氯離子Cl
-
，形成氯化銀沉淀，利用分極沉淀原理，當Ag
+
與Cl
-
沉淀完全后（達到等當點），過量的Ag
+
與K2CrO4作用形成磚紅色沉淀Ag2CrO4，指示達到終
點，化學反應如下：
達到等當點前：
NaCl+AgNO3→NaNO3+AgCl↓白色(KSP=1.6×10
-10
)→
等當點時 2AgNO3+K2CrO4→2KNO3+Ag2CrO4↓磚紅色（KSP=9×10
-12
）
根據(jù)消耗的標準硝酸銀溶液用量計算飼料中氯化物含量%
2、佛爾哈特法（Vothard）
原理：用過量硝酸銀沉淀氯化物提取液中氯離子Cl
-
，再以硫酸鐵銨的指示劑，用硫氰酸
銨（NH4SCN）標準溶液在酸性條件下，滴淀過量的銀離子（Ag
+
）與SCN-先形成AgSCN白色沉淀：
Ag
+
+SCN
-
→AgSCN↓(25
0
KSP=1.2×10
-12
)
當達到等當點時，過量SCN
--
與硫酸鐵銨作用，生成橙紅色絡離子指示終點到達。
Fe
3+
+SCN
-
→Fe（SCN）2+
橙紅色
根據(jù)硫氰酸銨消耗量，計算飼料中氯化物含量%
100
44 . 58 200 ) (
%
0
2 1
×
×
× × × × −
=
V m
C F V V
NaCL %
23 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術
m——試樣的質(zhì)量（g）；
0 V ——試樣濾液的取用量（ml）
1 V  ——硝酸銀溶液的體積（ml）
2 V  ——滴淀時硫氰酸銨溶液消耗體積（ml）
F——硝酸銀和硫氰酸銨溶液的體積比；
58.44——每（ml）硫酸銨相當于氯化鈉的質(zhì)量，本實驗采用莫爾法測定食鹽。
三測定步驟：
儀器：洗三角瓶（500ml、250  ml）各1 個及漏斗1 個放入烘箱中烘干。250  ml容量瓶1
個，25 ml稱液管1 支公用 1 ml 移液管及 10 ml 滴淀管 1 支。
準確稱取 3-4 克樣品，放入 500 ml 干三角瓶中，加蒸餾水 250 ml，充分混合攪拌，每
隔5 分鐘攪拌一次，30 分鐘后靜置將上清液用干的中速濾紙過濾，取濾液 25.00  ml，于雛形
三角瓶中，加5%鉻酸鉀指示劑 1  ml，用標準硝酸銀溶液滴淀用力搖動，滴定至溶液出現(xiàn)磚紅
色，1分鐘內(nèi)不褪色為終點。
別取一錐形三角瓶，按上法不加飼料測定空白值。

四結果計算：
計算樣品中氯化鈉%= % 100
05845 . 0 ) (
3
2 0 1
× ×
× × −
V
V
W
N V V

式中：V1，V0；硝酸銀滴定樣品，空白液耗用體積；
N：硝酸銀標準液濃度（mol/l）
W：樣品重；
3
2
V
V
：樣品稀釋體積/滴定時取用量；
0.05844：每毫升硝酸銀相當于氯化鈉的毫克質(zhì)量數(shù)。
要求：氯化鈉含量＜1%時，兩平行分析值出差不大于 0.05%(絕對誤差)；氯化鈉含量≥
1%時，平行分析結果之差不得超過平均值的 5%（相對偏差）
相對偏差%= % 100 ×
−
平均值
平均值測定值
計算：硝酸銀標準溶液 ml/l=
05844 . 0 × V
m
24 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術
試中①V——滴定時耗用硝酸爭光標準體積（ml）
②0.05844——1 ml硝酸銀標準溶液相漢于基準氯化鈉的克數(shù)。
③m——基準氯化鈉的重量（克）

                                 實驗十
微量元素的測定(Fe、Cu、Mn、Zn)—原子吸收分光
光度法
一實驗目的：掌握原子吸收分光光度法測定微量元素的方法，并測定動、植物飼料及添
加劑預混料中微量元素的含量。

25 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術

二、實驗原理：原子吸收分光度法簡稱 AAS，是由澳大利亞的沃爾什（A.Walsh）首先提
出來的，這種方法的原理是基于從光源（空心陰極燈）輻射出具有待測元素的特征譜線的光
（光波）通過試樣所產(chǎn)生的原子蒸氣時被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收，并由輻射光強
度減弱的程度，求出樣品中待測元素的含量。即由透射光進入單色器，經(jīng)分光后再射到檢測
器上，產(chǎn)生直流電訊號，經(jīng)放大器放大后，就可以從讀數(shù)器（或記錄器）讀出（記錄出）吸
光度。在實際分析工作中的一定實驗條件下，吸光度與待測元素濃度關系是服從朗伯——比
爾定律。因此，只需測量樣品溶液的吸光度與相應的標準溶液的吸光度，便可根據(jù)標準溶液
的已知濃度計算出樣品中待測元素的濃度，這就是原子吸收光譜分析的定量測定基礎。
原子吸收光譜分析儀主要包括：光源、原子化系統(tǒng)，測光系統(tǒng)，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和顯示系
統(tǒng)五大系統(tǒng)。

¤
光源
□
原子化系統(tǒng)
單色器 ∈
數(shù)據(jù)處理（檢測器）顯示系統(tǒng)
放大器
測光系統(tǒng)

三、原子吸收與分光光度法的區(qū)別：
原子吸收分光光度法與常用的分光光度法本質(zhì)上都屬于吸收光譜分析的范疇。不同處在
于前者是利用原子的吸收特性，是一種原子吸收光譜（線狀光譜）；而后者則是利用分子的吸
收特性，是一種分子吸收光譜（帶狀光譜）。
四、基態(tài)原子是怎樣形成的？
26 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術

是在一定溫度下試液首無蒸發(fā)脫溶劑，使之成為固體微粒，接著在高溫中熔融、蒸發(fā)為
氣態(tài)分子，最后在熱能的作用下使分子斷裂，解離成基態(tài)原子。如下圖所示。
基態(tài)原子氣固液解離熔融蒸發(fā) 脫溶劑 X M MX MX MX
+
⎯ ⎯→ ⎯ ⎯ ⎯ ⎯→ ⎯ ⎯ ⎯→ ⎯
此外還應注意原子分析中的干擾：
1、化學干擾：陰陽離子與待測元素發(fā)生反應。
2、基體干擾：樣品中所含鹽類或酸類及粘度等濃度的影響。
3、電離干擾：溫度過高就發(fā)生；
4、光譜干擾：不被檢測元素的光譜落在待測元素內(nèi)。
5、背景吸收：火焰、分子、吸收、及散射后聯(lián)合效應。
測定、、、各元素的條件  Fe Cu Mn Zn
條件
元素
波長  狹縫  燈電流
燃燒器
高度
空氣
流量
乙炔
流量
負高壓
Fe  248.3A
O
0.1-0.2nm  2-4mA  6.0mm  6.5升/分  1.5升/分  200-450V
Cu  324.7 A
O
0.1-0.2nm  2.0mA  6.0mm  6.5升/分  1.5升/分  200-450V
Mn  279.4 A
O
0.2nm  2-4mA  6.0mm  6.5升/分  1.5升/分  200-450V
Zn  213.9 A
O
0.1nm  2-4mA  6.0mm  6.5升/分  1.0升/分  200-450V

27 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術
首先是待測元素溶液酸度應保持在 1-5%（即 0.1-0.5%N 的酸度）這樣可以延長樣品及標
準溶液濃度的穩(wěn)定性，不至于因固酸度大而影響測定結果。其次是工作標準溶液的濃度應在
直線范圍內(nèi)。
如：：0.5  1.0  2.0  3.0  4.0  5.0 ppm  Fe
Cu :  0.5  1.0  2.0  3.0  4.0  5.0 ppm
Mn :  0.5  1.0  2.0  2.5  3.0 ppm
Zn :0.1  0.3  0.5  0.7  1.0ppm
五、操作步驟:
在電子分析天平上準確稱取 0.5 克(準確至 0.0001 克)飼料樣品于 100ml小燒杯中,用量
筒量取 25 ml濃HNO3(GR)，4ml濃HClO4（GR）于盛樣品的小燒杯中，在電砂浴上，加熱消化至
HClO4冒白煙，（溶液變黑則需再加 5ml濃HNO3繼續(xù)消化），再加熱約 2 分鐘，取下冷卻，加少
量元離子水，使殘渣溶解，用快速定量濾紙，將溶液無損過濾到 50ml容量瓶中，再用無離子
水反復沖洗小燒杯 5-6 次，洗凈后冷卻定容搖勻，準備上機。同時作空白。
在上機測定前應測定至少 4 個點的標準。用空氣-乙炔作為火焰，測定標準溶液的吸光度。
以吸光度為橫坐標，溶液元素含量（PPm）為縱坐標，繪制工作曲線。再測定樣品液的吸光度，
在標準曲線上查出相應的濃度，再計算該元素的含量，ug/g 即 PPm。
六結果計算：
W PPm 1
) ( × × × = 樣品稀釋液樣品的吸光度標準吸光度
標準濃度元素。
共分為四個組：
測鐵：
取已配好的 Fe 標準溶液濃度為 50ug/ml，分別吸取 0.0, 1.0ml, 2.0ml, 3.0ml,
4.0ml,5.0ml,于 50ml 容量瓶中用 0.1HCl 定容，其含量分別為 0.0,  1.0,  2.0,
3.0,4.0,5.0PPm。
測鋅：
取已配好的 Zn 標準液濃度為 20ug/ml，分別吸取 0.0, 0.5, 1.5, 2.5, 4.0, 5.0ml 于
50ml 容量瓶中，用 0.1NHCl 定容，其含量分別為 0.1, 0.3, 0.5, 0.8, 1.0PPm。
測錳：
取已配好的 Mn 標準溶液濃度為 50ug/ml，分別吸取 0.0,  1.0,  2.5ml,  4.0ml,
28 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術
5.0ml,7.0ml。于 50ml 容量瓶中，用0.1NHCl 定容，其含量為 0.0,  0.4,  1.0,  1.6,2.0,2.8PPm。
測銅：
取已配好的 Cu 標準溶液濃度為 50ug/ml ，分別吸取 0.0ml ，
1.0ml,2.0ml,3.0ml,4.0ml,5.0ml,于 50ml 容量瓶中，用 0.1Hl 定量，其含量分別為
0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0PPm。

                  實驗十一
顯微鏡檢技術實驗
一、  目的：
掌握顯微鏡檢測飼料及原料的方法、原理;能獨立操作并判斷各種飼料及原
料。

29 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術

二、  原理：
顯微鏡檢測是指利用立體(體視)顯微鏡觀察飼料之外觀，組成或細胞形態(tài)、色澤、
顆粒大小、軟硬度，構造與嗅味，及其不同的染色特性等，或用生物顯微鏡（高
倍：100～200 倍）觀察細胞及組織結構，并以化學或其他分析方法（定性、定
量），鑒定飼料原料之種類及異物之方法。是一種省錢和最快速的質(zhì)量監(jiān)督方法。
三、  基本操作步驟
                  樣品采集、制備

               一般檢查（觀看外形、色澤、嗅氣味，試手感）

            直接鏡檢←分樣→化學檢查（各種快速定性檢查）

               四氯化碳處理（脫脂、比重分離）

30 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術
            上層物    ←→    下層物

            篩分             鹽酸處理

            解離  溶解物（貝殼、碳酸鈣）←→不溶物（土、砂）

            鏡檢
四.動、植物組織的鑒別
1. 動物組織的鑒別（魚粉、水解羽毛粉）
取樣品0.5 克左右，置于100ml 洗凈的燒杯中，加5%的硫酸溶液20ml，
在電爐上加熱煮沸 15 分鐘，然后用蒸餾水沖洗殘渣至中性，取殘渣于載玻片
上，加蓋玻片。在生物顯微鏡下用 100 倍的物鏡觀察（見圖）；魚粉具有明顯
的魚肌肉纖維結構；水解羽毛粉在生物顯微鏡下用 100 倍物鏡觀察（見圖）
可見明顯的羽結構，羽足、羽枝、羽絨和羽毛管空心、羽片等。


2. 植物組織的鑒別（豆粕、米糠、棉籽餅、油枯等）
31 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術

取樣品0.5克左右，置于100ml洗凈的燒杯中，加5%的氫氧化鈉溶液20ml，
在電爐加熱煮沸15 分鐘，然后用蒸餾水沖洗殘渣至中性，取殘渣于載玻片上，
加蓋玻片。在生物顯微鏡下用100 倍的物鏡觀察（見圖）：油枯——油菜籽種
皮的柵狀細胞略呈四邊或無邊形，帶厚壁和較大空腔；豆粕——種皮中排列
在外表皮之下的沙漏細胞(全透明狀)及柵狀細胞  ；棉籽餅——全透明狀纖維
及扭曲的表皮細胞；米糠——外表面有縱橫交錯的橫格狀紋路，及縱狀緊密
排列的長條形厚壁細胞。
五.待測樣品的判別（動植物樣品）
稱取待測樣品兩份，分別置于 100ml 洗凈的燒杯中，分別加入 5%的氫氧
32 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術
化鈉和 5%硫酸溶液 20ml，在電爐加熱煮沸 15 分鐘，反復用蒸餾水沖洗殘渣
至中性，取少許殘渣于載玻片上，加蓋玻片。在高倍（100 倍）生物顯微鏡下
觀察與標準樣品進行比較，判斷待測樣品中的成份。

實驗十二

飼料中熱能的測定
一.  實驗目的：
   掌握飼料中熱能的原理、操作步驟和測定方法。
二.  測定原理：
   有機物的燃燒系單位質(zhì)量有機化合物完全氧化時，所能釋放出的熱量，稱
為該物質(zhì)的燃燒熱，也稱總能。
根據(jù)熱力學第一定律，一個熱化學反應，只要其開始與終末狀態(tài)一定，則
反應的熱效應就一定。這一原理使我們測定各種物質(zhì)的燃燒熱變?yōu)橛幸饬x。有
機物差不多均能氧化完全，并且反應進行很快，因此，準確地測定燃燒熱就有
了可能，由所測得的燃燒熱還可以計算反應的熱效應和化合物的生成熱。將由
消化代謝試驗所用的飼料或日糧以及所收集的糞，尿樣品，制備成一定質(zhì)量的
測定試樣，裝于充有（25±5）Kg.Cm-2
純氧氧彈中進行燃燒。燃燒所產(chǎn)生之熱
量為氧彈周圍已知質(zhì)量的蒸餾水及熱量計整個體系所吸收，并由貝克曼溫度計
讀出水溫上升的度數(shù)。該上升的溫度乘以熱量計體系和水的熱容量之和，即可
得出試樣的燃燒熱。
在測定過程中一些因素會影響測定結果的準確性，須加以效正才可得出真
33 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術
實的熱價，例如：由于輻射的影響，水溫上升的度數(shù)與由燃燒產(chǎn)熱所致的實際
升溫之間有偏差；引火絲本身燃燒的發(fā)熱量；以及含有氮、硫元素的樣品，在
氧化后生成硝酸、硫酸，共發(fā)熱量應予以扣除等。
三  儀器、試劑及必需物品
1.  儀器：氧彈式熱量計（GR-3500 型，長沙儀器廠如圖所示）一套：

氧氣鋼瓶（附氧氣表）及支架一套，容量瓶2000、1000、200ml（各一個）；
量筒200、500ml，各一個；滴定管50ml，一支；吸管10ml，一支；燒杯250、
500ml，各一個。
2.試劑：蒸餾水；苯甲酸（保證級試劑或分析純）；0.1mol.L-1
碳酸鈉溶液
（0.1mol.L-1
氫氧化鈉溶液）；10g.L-1
甲基紅試劑（或酚酞指示劑）。
四.操作步驟
1 準備工作
測定前應擦凈氧彈各部污物及油漬，以防試驗時發(fā)生危險，氧氣鋼瓶應置于
陰涼安全處，并應注意避免滑倒。
34 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術
（1）  稱量樣品及引火絲的準備。取1-1.5g 風干飼料樣品（經(jīng)粉碎過40 目篩），
用壓樣機壓成餅狀，然后置于干燥潔凈的坩堝中稱重（準確至0.0001g）。
樣品的多少依測定時溫度上升不高于 3-4℃為準，最好以 1℃左右為宜。如
溫差大時，熱量計因輻射而損失的熱也多，引起的誤差也較大。此外，在
稱量樣品的同時，應測定樣品的含水量，以便換算成絕干基礎的熱價。
量取及稱重10cm的引火絲，將盛有樣品的坩堝置于彈頭的坩堝支架上，將
引火絲固定在兩個電極之上，其中一端應距樣品表面 1-2mm。引火絲切勿接觸
坩堝。
（2）  加水及充氧。在彈頭與彈體裝配前，取 5-10ml 水注入氧彈底部，以吸收
燃燒過程中產(chǎn)生的五氧化二氮與三氧化硫氣體。
入的水量不要求很精確，但應與測定熱量計水當量相一致。
然后用螺帽將彈頭與彈體扭緊，取下進氣閥的螺母，擰上連接氧氣瓶的氣
管接頭，充氧之前應先打開針形閥。先充氧約 5kg.cm-2
,使氧彈中空氣排盡。然
后，充氧壓力應逐漸增至 25-30kg.cm-2
。但充氧不可過快，否則會使坩堝中的試
樣為氣流所沖散而損失。這一點必須注意。
（3）  內(nèi)外水筒的準備及熱量計的安裝。從外筒的注水口加入水至離上緣 1.5cm
處止，為防止水中雜質(zhì)的沉淀，應用蒸餾水。外筒灌水后可用攪拌器攪拌
（外同水不須經(jīng)常更換），待水溫與室溫一致時，才能使用。如熱量計長
期不用，應將水套中的水全部放出干燥保存。
熱量計內(nèi)筒的蒸餾水應蓋過氧彈進氣閥螺母 2/3 高度。各套儀器的水量不
同，2000-3000g.國產(chǎn) GR-3500 型熱量計的加水量為 3000g，每次稱量應相等，
準確至 0.1-0.5g（如不具備稱量條件，可用容量瓶量取 2000-3000ml 蒸餾水）。
35 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術
為減少輻射，測定前應調(diào)節(jié)內(nèi)筒水溫使低于外筒水溫，GR-3500 型以 0.5-0.7℃
為宜，其他型號在 1-1.5℃之間（試樣發(fā)熱量少時，可相差 0.5℃）。內(nèi)筒灌水應
在內(nèi)筒放入外筒，并將氧彈放入內(nèi)筒后方可進行。灌注時注意勿使水濺出，以
免影響數(shù)值的準確性。
氧彈在內(nèi)筒中應放置適當?shù)奈恢?，勿使攪拌器的葉片與內(nèi)筒或氧彈接觸，然
后將貝克曼溫度計固定于支架上，使其水銀球中心位于氧彈一半高度的位置，
最后蓋上蓋子。
整個熱量計準備就緒后，才可開動攪拌器，為保證測定時攪拌所生的熱大致
相等。攪拌器的速度變化，不得超過 10%。攪拌速度可由控制箱上的旋紐加以
調(diào)節(jié)。
2.測定工作
全部測定工作分為 3 期：燃燒前期（即初期）、燃燒期（即主期）及燃燒后
期（即末期）。
（1）  燃燒前期（初期）是燃燒之前的階段，用以了解熱由外筒傳入內(nèi)筒的速度。
攪拌器開動 3-5min 后，開始記錄溫度，每分鐘 1 次。當每分鐘溫度上升
幾乎恒定時，可定為初期的起點，也即試驗的開始點（定為 0 點）。然后，
每隔1min 讀記1 次溫度，如此連續(xù) 5-10min。讀溫度應精確至 0.001℃。
（2）  燃燒前期之末按電鈕點火（此時定為 a 點），燃燒前期最后 1 次讀溫，也
就是燃燒期（主期）的第一次讀溫。燃燒期（主期）內(nèi)每 0.5min 記錄 1
次，直至溫度不再上升為止（此時為 c 點），燃燒即行結束。使用的點火
電壓約為 24V，由于點火而進入熱量計體系的電熱通?？珊雎?。但通電流
的時間每次都應相同，不應超過 2s。如通電時間過久，則因點火而產(chǎn)生的
36 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術
熱會影響測定結果的精確度。
（3）  燃燒后期（末期）。燃燒期結束即為燃燒后期（末期）的開始。其目的在
測定熱由內(nèi)筒傳向外筒的速度，亦須每分鐘讀記溫度 1 次，至每分鐘溫度
變化不大時為止，需 5-10min。燃燒后期的終點，即為全部試驗期的結束
（定為d 點）。
3 結束工作
測定溫度后，停止攪拌器。首先取下溫度計，然后從內(nèi)筒取出攪拌器及氧彈。
氧彈應靜置30min，使能溶解的氣體完全溶解。然后將排氣口打開，使氧彈中剩
余的氧氣和二氧化碳在5-10min 徐徐排出。擰開螺帽，取出彈頭，如氧氮內(nèi)有黑
煙或未燃盡的試樣，則這個試驗應作廢。如燃燒成功，則小心取出燃剩的引火
絲，精確測量其長度或質(zhì)量。用熱蒸餾水仔細沖洗氧彈內(nèi)壁、坩堝及進氣閥、
導氣管等各部分，洗液及燃燒后的灰分移入潔凈的燒杯中，供測定酸與硫的含
量，以校正酸的生成熱。在一般情況下，由于酸的生成熱很小，約為 4J，因此
常忽略不計。
氧彈、內(nèi)筒、攪拌器在使用后應用紗布擦干凈。各塞門應保持不關閉狀態(tài)，
并用熱風將其接觸部分吹干，防止塞門生銹而不能密閉而漏氣。
每次燃燒結束后，應清除坩堝中的殘余物。普通坩堝可置于高溫電爐中，加
熱至600℃維持3-4min，燃去可能存在的污物及水分。白金坩堝可在稀鹽酸中煮
沸，也可用氫氟酸稍加熱以去污，石英坩堝只能擦拭，因加熱與用氫氟酸處理，
都對石英有損。

五  料燃燒熱（總能）的計算：
37 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術

飼料燃燒熱（Q）按下列公式計算：

                              5-1 KH[（T+R）—（T0+R0）+⊿T]—qb
Q=

               m

式中：Q為飼料或糞、尿樣品的燃燒熱，KJ.g-1
;K為熱量計的水當量；T為主
題階段最終溫度，℃；T0為主期階段最初溫度，℃；R為在T溫度計刻度
的校正值，℃；R0為在T0時溫度計刻度的校正值，℃；H為用貝克曼溫度
計時，溫度計上每一刻度相當于實際溫度植，℃；m為試樣的質(zhì)量，g；
⊿T為熱量計與周圍空氣的熱交換校正值；b為點火絲的質(zhì)量，g；q為點
火絲的熱值，KJ.g-1
。
樣品兩次平行測定結果允許相差不超過0.13 KJ.g-1
。
點火絲熱值：鐵絲， 6.69 KJ.g-1
  ；鎳絲， 3.24 KJ.g-1
  ；銅絲， 2.51 KJ.g-1
  ；
鉛絲，0.42 KJ.g-1

。
（1）熱交換校正值⊿T 計算。在熱量測定過程中，外筒水溫與室溫平衡，應
保持其恒定不變。內(nèi)筒水溫低于外桶 1-1.5℃，在點火燃燒以前，熱由
外筒向內(nèi)筒輻射。點火燃燒之后，內(nèi)筒溫度上升超過外筒溫度后，熱由
內(nèi)筒向外輻射。由于此種輻射的影響，觀察的溫度需要校正。測定過程
中內(nèi)、外筒熱輻射的關系如圖所示
38 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術

⊿T 為輻射熱的校正值，可應用奔特氏公式來計算。奔特氏公式如下：
   ⊿T=（v+v’）n1/2+v’n2
式中：V為初期階段每 0.5min溫度平均變化（負值）（以 10 次為準）； v’ 為末
期階段每 0.5min溫度平均變化（正值）（以 10 次為準）； n1  為主期階段中快速
升溫 0.5min次數(shù)（每 0.5min溫度上升大于 0.3℃）；  n2為主期階段中慢升溫
0.5min次數(shù)（每0.5min溫度上升小0.3℃）。

奔特氏公式的依據(jù)：當點火燃燒之初，內(nèi)筒水溫迅速上升時，熱量計體系和
環(huán)境（外筒水溫）之間熱交換速度相當于燃燒前期和后期溫度變化速度的算術
平均數(shù)，即（V+ V’）/2。而當溫度上升較慢時，則相當于燃燒后期的冷卻速度，
即V，V’ 以10 次為準，便于計算。
（2）熱量計的水當量。儀器（整個體系）的熱容量（包括氧彈、攪拌器、
內(nèi)筒、溫度計以及輻射損失部分等），為了在計算上方便，用相當于水的質(zhì)量（g）
來表示，即使儀器體系溫度上升 1℃所需的熱量，能使多少克水溫上升 1℃，故
又稱水當量。因為儀器的熱容量也是隨環(huán)境溫度而變化的，因此儀器的熱容量
39 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術
或水當量不是恒定不變的常數(shù)。故在測定飼料或其他試樣的熱價時，須先測知
在該環(huán)境溫度下儀器的熱容量。
熱量計的水當量測定方法與測定飼料燃燒熱的方法相同，只是用一定質(zhì)量的
已知熱價的純有機化合物來代替飼料試樣，例如可采用苯甲酸、水楊酸等，其
中苯甲酸為最常用。苯甲酸應先竟研細，放置在盛有濃硫酸的干燥器中 3d 后使
用。也可放在 121-126℃的烘箱中干燥1h，再放在干燥器中冷卻使用。如果表面
出現(xiàn)針狀結晶，應用小刷刷掉，以防燃燒不完全。常用有機化合物的熱價：
苯甲酸， 26.46 Kj.g-1
; 水楊酸,21.95 Kj.g-1
;蔗糖， 16.51 Kj.g-1
；安息香酸， 26.46
Kj.g-1
  。
另外，測定熱量計的水當量時，除了需要扣除引火絲本身燃燒發(fā)熱量外，還
需要校正其他來源的熱量，如酸的生成熱及其在水中的溶解熱，以及因含硫不
同而產(chǎn)生的不同硫酸生成熱。上述各項熱量必須從飼料燃燒熱中扣除。一般情
況下只校正酸的生成熱和溶解熱，其他可忽略不計。
試樣中的硫與氮若在普通情況下燃燒時，則生成二氧化硫與二氧化氮，但在
高壓氧中燃燒時，則生成三氧化硫與五氧化二氮，溶于水則
SO3+H2O---H2SO4,N2O5+ H2O---2HNO3.已知1mol氮變成五氧化二氮，再變成硝酸
時放出119.66KJ熱。
為了測定酸的生成熱和溶解熱，應將測定結束后彈筒洗液煮沸數(shù)分鐘，冷卻
后加 2 滴 10g.L-1
酚酞指示劑，用 0.1mol.L-1
氫氧化鈉溶液滴定。硝酸的生成
熱按每毫升0.1 mol.L-1
氫氧化鈉溶液相當于0.006KJ計算。
熱量計的熱容量（以水當量計算）（K）可按下列公式計算：

   K=
  Qm+qb+0.006v

   H[（T+R）—（T0+R0）]+⊿T
40 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術
式中：Q為苯甲酸熱值，Kjg-1
；m為苯甲酸的質(zhì)量，g;V為氫氧化鈉消耗量，ml;
其他同公式5-1
熱量計的熱容量應至少測定 5 次，如各次測定值不超過其平均值的 0.1%時，
則平均值為該條件下儀器的熱容量（以水當量計）。測定試樣的條件應與測定熱
容量的條件相同。每當操作條件有變化時，應重新測定。熱容量值為正數(shù)，保
留小數(shù)點后兩位。
六、注意事項
（1）  不得將粉碎試樣直接加入坩堝中，防止充氧時將樣品吹出坩堝。
（2）  含脂肪高的飼料（如含脂肪 6%以上），則不可用壓樣機，以免脂肪損失，
可用已知熱值的濾紙將試樣包好，置于坩堝中，最后扣除濾紙的熱值。
七.等溫型氧彈熱量計（PARR——1281 型）

（一）操作規(guī)程
1.先插總電源，把 UPS 的開關打開，再開儀器面板后的電源開關，打開打
41 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術
印機的開關，儀器開始預熱，進入工作狀態(tài)，顯示主菜單。
2.  打開氧氣，氮氣鋼瓶總閥，將減壓分表壓力分別調(diào)到氧氣 450Psig，氮氣
調(diào)到80Psig，不得超過，減壓閥分表調(diào)節(jié)順時針為增加為輸出壓力，逆時
針為減壓閥：減少輸出壓力，在開啟氧氣瓶總閥之前切勿把減壓閥按順時
針擰到頭，會把高壓加到儀器上，損壞儀器和氧彈造成事故。


3.按Enter，待氧彈外筒（Jacket）溫度穩(wěn)定到 29.5-30.5℃。按“F2”鍵，如有
42 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術
故障須排除。
4．  準確稱量的試樣和引線裝于氧彈中，拉下上蓋。

5.按 “Start” 鍵，從數(shù)字鍵輸入氧彈號，按 “Enter” ，輸入試樣質(zhì)量，按 “Enter” ，
儀器開始測定
6.儀器顯示“IdLe”表示測定完畢。
7.重復4 和5 步操作進行下一試樣的測定。
8.關閉主機，打印機，恒溫水循環(huán)器電源；關閉氧氣，氮氣閥門，測定完畢。

八．思考提
  1.簡述氧彈式測熱計測定燃燒的基本原理。
  2.描述 GR-3500 型氧彈式測熱計的主要構造和功能。
  3.什么是熱量計的水當量？如何測定及注意事項。
  4.簡述測定燃燒熱的主要步驟。
  5.測熱室的基本要求有哪些？
43 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術