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發(fā)表于 2009-5-2 21:46:33 | 只看該作者

飼料中Ca的測定方法 GB/T 6436-92

1. 簡述：本標準適應(yīng)于配合飼料，濃縮料，預混合料和單一飼料。
2. 原理：將試樣中有機物破壞，使鈣溶解制備成溶液，用三乙醇胺、乙二胺、和淀粉溶液消除干擾離子的影響，在堿性溶液中以鈣黃綠素為指示劑，用EDTA標準溶液絡(luò)合滴定鈣，可快速測定鈣的含量。
3. 試劑：
1) 鹽酸羥胺（AR）；
2) 鹽酸 1+1（V1+V2）；
3) 氫氧化鉀溶液 200g/L；
4) 三乙醇胺水溶液1+1( V1+V2)；
5) 乙二胺水溶液1+1（V1+V2）；
6) 淀粉溶液；10 g/L （1%）稱取1 g可溶性淀粉加入100ml燒杯中，加5ml水潤濕。加95ml沸水攪勻，煮沸，冷卻備用（現(xiàn)配現(xiàn)用）；
7) 孔雀綠水溶液：1 g/L；
8) 鈣黃綠素-甲基百里香酚藍指示劑：0.1g鈣黃綠素與0.10g甲基麝香草酚藍與0.3克百里香酚藍，5g氯化鉀研細混勻，貯存于磨口瓶中備用；
9) EDTA 標準滴定溶液 (對鈣的滴定度為0.4 g/ml)。
4.試樣制備:
方法: 稱取試樣適量(預混料1 g，濃縮料，全價料，魚粉等 2-4 g 于坩堝中)，精密稱定，在電爐上小心炭化，再加入高溫爐于550oC下灼燒3h（或測定粗灰分連續(xù)進行），在盛灰坩堝中加入鹽酸溶液（1+1）10ml，小心煮沸，冷卻至室溫，將此溶液過濾（脫脂棉）轉(zhuǎn)入容量瓶中（100ml），用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。
5．測定
準確移取試樣分解液5 ml，加水50 ml，加淀粉溶液10 ml，三乙醇胺2 ml，乙二胺1 ml， 1滴孔雀石綠，滴加氫氧化鉀溶液10 ml，加0.1g鹽酸羥胺(每滴一種試劑都需搖勻)，加鈣黃綠素少許，在黑色背景下立即用EDTA標準滴定溶液，滴定至綠色消失呈現(xiàn)紫紅色為滴定終點.

6．計算
T×V2（EDTA體積）
鈣的含量：X（%）=
W樣品×V1/V2 ×1000

式中： T--------EDTA標準滴定溶液對鈣的滴定度，mg/ml
V0-------試樣分解液的總體積，ml
V1-------分取試樣分解液的體積，ml
V2--------實際消耗EDTA標準滴定溶液的體積，ml
m---------試樣的質(zhì)量，g
所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)

7．重復性：
每一試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。
含鈣量在5%以上，允許相對偏差3%；
含鈣量5%--1%時，允許相對偏差5%；
含鈣量1%以下，允許相對偏差10%。

飼料中總磷量的測定方法（分光光度法 GB/T 6437—92 ）
1．簡述：本標準適應(yīng)于配合飼料、濃縮飼料、預混合飼料和單一飼料。
測定范圍磷含量 0——20mg/ml。
2．方法原理：
將試樣中的有機物破壞，使磷游離出來，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色的(NH )3PO4NH4VO3•16MoO3，，在波長420mm下進行比色測定。
3．試劑：
1) 鹽酸（1+1水溶液）硝酸高氯酸
2) 釩鉬酸銨顯色劑：稱取偏釩酸銨1.25g，加硝酸250ml，另稱取鉬酸銨25g，加水400ml加熱溶解，在冷卻的條件下，將兩種溶液混合，用水定容成1000ml。避光保存，若生成沉淀，則不能繼續(xù)使用。（注：鉬酸銨倒入偏釩酸銨中）。
3) 磷標準液：將磷酸二氫鉀在105oC干燥1h，在干燥器中冷卻后稱取0.2195g溶解于水，定量轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加入硝酸3ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即為50mg/ml的磷標準液。
4. 試樣的分解
干法: 與Ca測定試樣的制備方法一致，在實際中，Ca，P 使用同一分解液.
5. 標準曲線的制備：
準確移取磷酸標準液，取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml于50ml容量瓶中，各加釩鉬酸銨顯色劑10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，常溫下放置10min以上，以0ml溶液為參比，用10mm比色池，在420nm波長下，用分光光度計測定各溶液的吸光度。以磷含量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制標準曲線。
6．試樣的測定：
準確移取試樣分解液0.5ml—10ml（含磷量50—750mg）（實際中取0.5ml）于50ml容量瓶中，加入釩鉬酸胺顯色劑10ml，按5的方法顯色和比色測定，測得試樣分解液的吸光度，用標準曲線查得試樣分解液的含磷量。
7．計算： X ×1/106
樣品中總磷含量（P%）= ×100
W×V1/V
式中： W---------試樣的質(zhì)量，g；
X----------由標準曲線查得試樣分解液磷含量，ug；
V1---------移取試樣分解液的體積，ml；
V-------試樣分解液的總體積，ml；
所得到的結(jié)果應(yīng)精確到0.01%
8．允許差
每個試樣稱取兩個平行樣品進行測定，以其算術(shù)平均值為測定結(jié)果，其間分析結(jié)果的相對偏差不大于下表所列相對允許偏差：
磷含量 % 允許偏差 %
＞0.5 10
≥0.5 3

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怎樣測氫鈣的鈣磷

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