|
|
1.試樣的處理
1.1取樣品10g，至于表面皿中，105℃烘干2h至恒重，冷卻后取0.2g左右樣品，精確到0.2mg，置于60ml瓷坩堝中，在電爐上炭化完全后，置于馬福爐內(nèi)，600℃灼燒6h，至樣品完全呈白色或灰白色無碳粒為止
1.2取出冷卻，先加入過氧化鈉約0.2g，混勻，再加入1gNaOH,蓋嚴(yán)，520℃恒溫灼燒30min，取出冷卻至室溫，熱水浸樣，用1+1的H2SO4清洗坩堝，再用蒸餾水洗，洗液入300ml燒杯中，在燒杯中加入10ml1+1H2SO4，5ml硫酸磷酸混合酸，1mlAgNO3,2ml過硫酸銨，加水至100～150ml,在電爐上煮沸10min,將內(nèi)容物全部過濾移入250ml容量瓶中，并用冷水反復(fù)洗滌燒杯3～4次，洗液并入容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻，備用
2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：
取鉻標(biāo)準(zhǔn)液0，5.0，10.0，15.0，20.0，25.0，30.0ml，分別置于100ml容量瓶中，加入適量水稀釋，依次加入1+3的硫酸22ml,1+2磷酸1ml，再加入2ml二苯胺基脲，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置30min，以空白為參比，在540nm波長處，測其吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，鉻標(biāo)濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.計(jì)算：
x:試樣中鉻的含量，（mg/kg）
c:測定試樣中鉻的濃度，（ug/ml）
M:樣品質(zhì)量（g）
n:稀釋倍數(shù)，（當(dāng)取10ml時(shí)，n=25,取2ml時(shí)，n=125，以此類推）
吡啶羧酸鉻的含量：
×8.045042
誤差：鉻≥10%，相對偏差≤1%
0.5%≤鉻≤1%，相對偏差≤3%
1%≤鉻≤10%，相對偏差≤2%
鉻≤0.5%，相對偏差≤5%
發(fā)這個(gè)貼子是想看各位同行有沒有更好的方法，或者這個(gè)方法有沒有那里出錯(cuò)了，我看別人用這種方法做出來了，而我總是在熱水浸樣那里，發(fā)現(xiàn)根本不溶解，但是又找不出那里錯(cuò)了
510228206 于 2009-5-13 15:19 補(bǔ)充以下內(nèi)容
計(jì)算公式：x=100cn/m
吡啶羧酸鉻的含量：x=804.5042cn/m |
評分
-
查看全部評分
版權(quán)聲明：本文內(nèi)容來源互聯(lián)網(wǎng)，僅供畜牧人網(wǎng)友學(xué)習(xí)，文章及圖片版權(quán)歸原作者所有，如果有侵犯到您的權(quán)利，請及時(shí)聯(lián)系我們刪除（010-82893169-805）。
|
京公網(wǎng)安備 11010802025824號
IP卡
狗仔卡
發(fā)表于 2009-5-13 15:10:41
QQ好友和群
QQ空間
收藏
轉(zhuǎn)播
分享
淘帖
支持
反對
提升卡
置頂卡
沉默卡
喧囂卡
變色卡
搶沙發(fā)
顯身卡
樓主
發(fā)表于 2009-5-13 15:32:17
