實(shí)用檢測方法

swan0101

揮發(fā)性鹽基氮的測定

方法（一）

半 微 量 定 氮 法
1 、原理
揮發(fā)性鹽基氮是指動(dòng)物性食品由于酶和細(xì)菌的作用，在腐敗過程中，使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺類等堿性含氮物質(zhì)。此類物質(zhì)具有揮發(fā)性，在堿性溶液中蒸出后，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定計(jì)算含量。

2 、試劑
2.1 氧化鎂混懸液（ 10g/L ）：稱取 1.0g 氧化鎂，加 100mL 水，振搖成混懸液。

2.2 硼酸吸收液（ 20g/L ）。

2.3 鹽酸 [c(HCL)=0.01mol/L] 或硫酸 [c(1/2H2SO4 )=0.01mol/L] 的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

2.4 甲基紅乙醇指示劑（ 2g/L ）。

2.5 次甲基藍(lán)指示劑（ 1g/L ）。

3 、儀器
3.1 半微量定氮器

3.2 微量滴定管：最小分度 0.01mL 。

4 、分析步驟
樣品處理：精確取 10g 試樣（粉碎好的樣品）于 200mL 磨口三角瓶中，加 100.0mL(V 總 ) 蒸餾水于振蕩器上振蕩 30 分鐘， 4000 轉(zhuǎn)離心。

蒸餾滴定：將盛有 2 0.0 mL 吸收液及 5-6 滴混合指示液的錐形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入吸收液的液面下，準(zhǔn)確吸取 10.0mL （ V 分取 ）上述樣品上清液于蒸餾器反應(yīng)室內(nèi)，加 10 mL 氧化鎂混懸液（ 10g/L ），迅速蓋塞，并加水以防漏氣，通入蒸汽，進(jìn)行蒸餾，蒸餾 5min 即停止，吸收液用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ 0.01mol/L ）或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，終點(diǎn)至藍(lán)紫色。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

5 、計(jì)算式及結(jié)果表述：
揮發(fā)性鹽基氮（ W ）以每 100g 樣品含氮毫克數(shù)表示。
C×(V1-V2)
×14
W（mg/100g）=
×100


M×(V分取/V總)
W — 樣品中揮發(fā)性鹽基氮的含量， mg/100g;
V 1 — 測定用樣液消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， mL;
V 2 — 試劑空白消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 ,mL;
C — 鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度， mol/L;
14 — 與 1.00mL 標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 [c(HCl)=1.000mol/L] 或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 [c(1/2H2SO4 )=1.000mol/L] 相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量， mg;
M — 樣品質(zhì)量， g 。

結(jié)果的表述：報(bào)告算術(shù)平均值的三位有效數(shù)。

6 、允許差
相對(duì)誤差≤ 10% 。

hyzgz

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chengying

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zhengshi2006gd

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