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硫酸銨的純度

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樓主
發(fā)表于 2009-9-15 10:30:55 | 只看該作者 回帖獎(jiǎng)勵(lì) |倒序?yàn)g覽 |閱讀模式
本帖最后由 徒兒 于 2009-9-15 13:57 編輯

今天測粗蛋白時(shí),用硫酸銨做蒸餾步驟的檢驗(yàn),測得其含氮量分別為20.83%、20.81%、20.77%,都比理論值低,大家說說都有哪些原因造成的?有沒有懷疑過硫酸銨的純度?硫酸銨加堿后是無色而不是黑色,正常嗎?
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沙發(fā)
發(fā)表于 2009-9-15 11:49:45 | 只看該作者
我記得測粗蛋白,好像是用稀鹽酸。

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發(fā)表于 2009-9-15 14:07:21 | 只看該作者
你說的是校準(zhǔn)吧?。。。。?!硫酸銨直接加水后加堿是不會(huì)變色的,它的標(biāo)準(zhǔn)含氮量是21.19±0.2%

aiop_923 于 2009-9-15 14:11 補(bǔ)充以下內(nèi)容

含量低可能有幾種原因:1你如果是有的儀器操作你要看看儀器有沒有漏氣!
2是不是你的標(biāo)準(zhǔn)液濃度不準(zhǔn)確!
地毯
發(fā)表于 2009-9-15 14:36:11 | 只看該作者
硫酸銨加堿后是無色的。

黑眼豆豆 于 2009-9-15 14:45 補(bǔ)充以下內(nèi)容

有些儀器做出來就是會(huì)低點(diǎn)。
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發(fā)表于 2009-9-15 14:45:10 | 只看該作者
你的回收率在98%以上,已經(jīng)可以了,一般達(dá)不到100%的。多做幾個(gè),結(jié)果除上98%就可以了。
6
發(fā)表于 2009-9-15 15:07:20 | 只看該作者
硫酸銨的純度并不是100%,它里面也是含有雜質(zhì)的,我們買的硫酸銨的純度是大于等于99%。而且做實(shí)驗(yàn)之前應(yīng)該先把硫酸銨烘干的吧,這個(gè)藥品可能也會(huì)吸濕的
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 樓主| 發(fā)表于 2009-9-15 16:19:41 | 只看該作者
我的硫酸銨是135度烘1小時(shí),冷卻后稱量的。其實(shí)做蒸餾步驟的檢驗(yàn)時(shí),我也做了空白,耗0.1mol/L鹽酸0.37ml,同時(shí),我也用硫酸銨和不加試樣進(jìn)行了消化來對照和空白,空白值為0.30ml,最后測得含氮量為20.95%和21.00%,大家說這兩個(gè)空白值是否太大了?硫酸銨的消化與否對測其含氮量有何影響?
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發(fā)表于 2009-9-15 16:27:12 | 只看該作者
我記得硫酸銨驗(yàn)證時(shí),硫酸銨是不消化的,而且我們的空白0.05mol/l的鹽酸都只用了0.1ml,樓上的空白是不是太高了,是不是應(yīng)該檢查蒸餾水的PH呢
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 樓主| 發(fā)表于 2009-9-15 16:41:24 | 只看該作者
扣除空白值后,蒸餾水的影響應(yīng)該消除了吧。我的甲基紅-溴甲酚綠指示劑滴在蒸餾水中是綠色的,測定時(shí)必須做空白,大家說是這樣嗎?

點(diǎn)評(píng)

空白越大,空白對試液分解樣的影響越大,分解液消耗的鹽酸真是體積就不再等于V-V。  發(fā)表于 2010-10-1 13:01
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