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10樓

發(fā)表于 2011-3-27 21:46:00 | 只看該作者

揮發(fā)性鹽基氮（VBN）的測(cè)定方法
一、適用范圍
本方法適用于動(dòng)物性原料新鮮度的檢測(cè)。
二、原理
揮發(fā)性鹽基氮是指動(dòng)物性食品由于酶和細(xì)菌的作用，在腐敗過(guò)程中，使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺類等堿性含氮物質(zhì)。此類物質(zhì)具有揮發(fā)性，在堿性溶液中蒸出后，用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定計(jì)算含量。
三、試劑
1、氧化鎂混懸液（10 g/L）：稱取1.0 g氧化鎂，加100 ml蒸餾水，振搖成混懸液。
2、硼酸溶液（20 g/L）：稱取20g硼酸，加1000ml蒸餾水，溶解（可加熱）。
3、鹽酸[c（HCl）＝0.020 mol/L]的標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000ml容量瓶中先加200ml蒸餾水，再加1.67ml濃鹽酸，搖勻定容至刻度，并標(biāo)定。
4、混合指示劑：甲基紅0.025 g/25mL乙醇溶液；溴甲酚綠0.125 g/25mL乙醇溶液。兩溶液等體積混合，在陰涼處保存期一個(gè)月。
5、硼酸吸收液：按1000ml濃度為20g/L的硼酸溶液，加入3ml的混合指示劑的比例混合，現(xiàn)用現(xiàn)配。
四、儀器
半微量定氮儀。
微量滴定管：最小分度0.02 ml。
五、分析步驟
試樣處理：精確稱取試樣（魚(yú)粉、肉粉、肉骨粉、羽毛粉稱5克；血球粉、血漿粉稱0.5克）左右，置于250ml具塞錐形瓶中，加100 ml水，（用振蕩器或磁力攪拌器或人工）振搖30分鐘至混勻，然后靜置浸漬30 min后過(guò)濾，如不馬上蒸餾將濾液放置冰箱備用。
蒸餾滴定：將盛有20 ml硼酸吸收液（20 g/L）的錐形瓶置于冷凝管的下端，并使其下端插入吸收液的液面下，準(zhǔn)確吸取10.0 ml上述試樣濾液于蒸餾儀反應(yīng)室內(nèi)，加少量水沖洗加樣處，再加10 ml氧化鎂混懸液(10 g/L)，迅速加塞，并加水封口以防漏氣，通入蒸汽，進(jìn)行蒸餾，蒸餾吸收液接收到75ml時(shí)，將冷凝管的末端離開(kāi)液面，繼續(xù)蒸餾至吸收液為100ml時(shí)，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，停止蒸餾，吸收液用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.020 mol/L）滴定，終點(diǎn)至灰紅色。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
六、計(jì)算結(jié)果
試樣中揮發(fā)性鹽基氮的含量按式⑴進(jìn)行計(jì)算。
X=(v-v0)*c*14/(m*10/100)*100

式中：X——試樣中揮發(fā)性鹽基氮的含量，單位為毫克每百克（mg/100g）
V——測(cè)定用樣液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（ml）
V0——試劑空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（ml）
C——鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）
14——與1.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（HCI）＝1.000 mol/L]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量，單位為毫克（mg）
M——試樣質(zhì)量，單位為克（g）
計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后第二位。
七、精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。

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做魚(yú)粉揮發(fā)性鹽基氮蒸餾時(shí)蒸不干凈？

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