求助硫酸錳的檢測方法~??？

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求助硫酸錳的檢測方法~??？

蘇明

硫酸錳含量的測定：         
將硫酸錳用水溶解,以鹽酸羥胺為還原劑,用氨-氯化銨溶液控制試液的PH為10。加鉻黑T指示劑,以乙二胺四乙酸二鈉滴定至形成藍(lán)色絡(luò)合物。
2、        試劑和溶液
2.1        鹽酸羥胺
2.2        氟化銨
2.3        氨-氯化銨緩沖溶液PH=10：稱取26.7g氯化銨，溶于水，加36ml氨水，稀釋至1000ml。
2.4        乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液  濃度C(EDTA)約為0.05mol/L
2.5        鉻黑T指示劑5g/L
3、        測定步驟
稱取0.15克試樣，稱準(zhǔn)至0.0002克，置于250ml三角燒瓶中，加150ml水溶解試樣，再加0.5g鹽酸羥胺，溶解后加3g氟化銨掩蔽劑，加熱至63-65℃,馬上加10ml氨-氯化銨緩沖溶液,搖勻,加幾滴鉻黑T指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(保證滴定溫度為60度),近終點(diǎn)時(shí),加入3-4滴鉻黑T指示劑,繼續(xù)滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色。
4、        計(jì)算:
         錳%  ==                                          
式中:C--乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,mol/L；
V—滴定時(shí)消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml；
W—試樣的質(zhì)量，g。
平行測定兩結(jié)果之差不大于0.3%，以其算術(shù)平均值報(bào)告結(jié)果。
5注意 ：滴定時(shí)的溫度一定不能低于60℃。

蘇明 于 2010-1-22 22:16 補(bǔ)充以下內(nèi)容

錳%  =    5.494VC   /      W