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中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
植物油脂檢驗(yàn) 水分及揮發(fā)物測(cè)定法 GB 5528-85
Inspection of vegetable oils Methods for determination of moisture and volatile matter content
本標(biāo)準(zhǔn)適用于商品植物油脂水分及揮發(fā)物的測(cè)定。其中電烘箱105℃恒重法適用于不干性油,電熱板法適用于半干性油和干性油,真空烘箱法適用于不干性油、半干性油和干性油。
1 電烘箱105℃恒重法
1.1 儀器和用具
1.1.1 電熱恒溫烘箱;
1.1.2 備有變色硅膠的干燥器;
1.1.3 天平:感量0.0001g;
1.1.4 燒杯:50ml;
1.1.5 稱量皿:容量約30~50ml。
1.2 操作方法
用已烘至恒重的稱量皿稱取混勻試樣約10g(W,準(zhǔn)確至0.001g),在105±2℃溫度下烘90min,取出冷卻,稱重。再烘20min,直至前后兩次重量差不超過0.001g為止。如后一次重量大于前一次重量, 則取前一次重量(W1)。
1.3 結(jié)果計(jì)算
水分及揮發(fā)物含量按下列公式計(jì)算:
W-W1
水分及揮發(fā)物(%) = ──── × 100
W
式中:W--烘前試樣重量,g;
W1--烘后試樣重量,g。
雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過0.04%,求其平均數(shù),即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第二位。
2 電熱板法
2.1 儀器和用具
2.1.1 電熱板:使用時(shí)在板上放一層潔凈的干砂;
2.1.2 燒杯:50ml;
2.1.3 玻璃棒:長(zhǎng)15cm;
2.1.4 備有變色硅膠的干燥器;
2.1.5 溫度計(jì):200℃。
2.2 操作方法 將干凈的3只燒杯和2只玻棒在130℃溫度下烘干30min取出冷卻。在2只燒杯中各置玻棒1只,分別稱重。用2只已稱重的燒杯稱取混勻試樣各20g(W,準(zhǔn)確至0.001g)。在另一只空燒杯中注入約20g試樣,插入溫度計(jì)。置3只燒杯于電熱板上進(jìn)行加熱。在加熱過程中,不時(shí)地?cái)嚢柙嚇?。加熱?30℃保持水分除盡為止。一般需5~15min,待試樣無氣泡上升或在燒杯上蓋一干凈的表面皿,不見有水氣時(shí),停止加熱,將2只帶玻棒的燒杯放入干燥器內(nèi)冷卻,稱重(W1)。
2.3 結(jié)果計(jì)算:同1.3。
3 真空烘箱法
3.1 儀器和用具
3.1.1 真空烘箱;
3.1.2 安全瓶和硬膠管;
3.1.3 抽氣泵;
3.1.4 備有變色硅膠的干燥器;
3.1.5 稱量皿或鋁烘盒(直徑5cm、高2cm);
3.1.6 天平:感量0.0001g。
3.2 操作方法
用已知恒重的稱量皿稱取混勻試樣5g(W,準(zhǔn)確至0.001g),送入真空烘箱內(nèi),關(guān)緊箱門,開動(dòng)抽氣裝置,抽至工作壓力不超過100mmHg。在85~90℃溫度下烘1.5h,放進(jìn)干燥的空氣后,擰開箱門,取出稱量皿冷卻,稱重。再烘,每次烘30min,直至前后兩次重量差不超過0.001g,即為恒重(W1)。
3.3 結(jié)果計(jì)算:同1.3。 |
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