氟檢測方法的改進

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國家飼料質量監(jiān)督檢驗中心（北京）李麗蓓氟是動物體需要的微量元素之一，適量的氟，有助于動物的生長發(fā)育。但飼料中氟含量過高，動物攝入過量時，會出現(xiàn)積累而引起中毒。對氟的檢測，按gb13083一91和hg2636－94方法測定，影響測定結果，我們在國標的基礎上對檢驗方法作了改進，現(xiàn)介紹如下。l試劑和溶液l．11mo／l鹽酸溶液量取10ml鹽酸，加水稀釋至120ml。1.23mol／l乙酸鈉溶液稱取204g乙酸鈉（ch3coona·3hzo，gb693），溶于300ml水中，待溶液溫度恢復到室溫后，以lmol／l乙酸（gb676)調節(jié)ph至7．0，移入500ml容量瓶，加水至刻度。1．30．75mol／l檸檬酸鈉溶液稱取110g檸檬酸鈉(na2o6h5o7﹒2ho2,hg3－1298），溶于約300ml水中，加高氯酸（hclo4，gb623）14ml，移入500ml容量瓶，加水至刻度。1．4總離子強度緩沖液3mol／l乙酸鈉溶液與0．75mol／l檸檬酸鈉溶液等量混合，臨用配制。1.5氟標準儲備液稱取經100℃干燥4h冷卻的氟化鈉0．2210g，溶于水，移入1量瓶中，加水至刻度，混勻，置冰箱內保存，此溶液每毫升相當于1．0mg氟。1．6氟標準液臨用時準確吸取氟標準儲備液1oml于100ml容量瓶中，加水至刻度，混勻。此溶液每毫升相當于100μg氟。2測定步驟2．l氟標準工作液的制備2．1．l配合飼料、混合飼料、魚粉氟標準工作液的制備吸取氟標準溶液（10μg／ml）0．25、0．50、1．00、2．00、3．00、4．00ml（相當于25、50、100、200、300、400μg氟），分別置于50ml容量瓶中，于各容量瓶中分別加入lmol／l鹽酸溶液10ml、總離子強度緩沖溶液25ml，加水至刻度，混勻。上述標準工作液的濃度分別為每毫升0．5、1．0、2．0、4．0、6.0、8.0，μg氟。2．1．2磷酸氫鈣及其他磷酸鹽氟標準工作液的制備吸取氟標準液（100ug/ml）0．50、1．00、2．00、3．00、4．00、4．50、5．00ml（相當于50、100、200、300、400、450、5001μg氟），分別置于50ml容量瓶中，于各容量瓶中分別加入lmol／l鹽酸10ml、總離子強度緩沖液25ml，加水至刻度，混勻。上述標準工作液的濃度分別為每毫升1．0、2．0、4．0、6．0、8．0、9．0、10．0μg氟。2．2試液制備2．2．l配合飼料、混合飼料、魚粉試液制備稱取1．0g試樣，精確到0．001g，置于50ml容量瓶中，加入lmol／l鹽酸10ml，密閉提取lh（不時輕輕搖動容量瓶〕，提取后加總離子強度緩沖液25ml，加水至刻度，混勻，過濾，濾液供測定用。2．2．2磷酸氫鈣及其他磷酸鹽試液制備稱取0．5g試樣，精確到0．001g，置于100ml容量瓶中，加入lmol／l鹽酸20ml，密閉提取15min（不時輕輕搖動容量瓶），提取后加入總離于強度緩沖液50ml，加水至刻度，混勻，此液為試液，供測定用。2．3測定將氟電極和甘汞電極與測定儀器的負端和正端連接，將電極插入盛有水的50ml聚乙烯塑料燒杯中，并預熱儀器，在磁力攪拌器上以恒速攪拌，讀取平衡電位值，更換2～3次水，待電位值平衡后，即可進行標準樣品和樣液的電位測定。由低到高濃度分別測定氟標準工作液的平衡電位。以電極電位作縱坐標，氟離子濃度作橫坐標，在半對數(shù)坐標紙上繪制標準曲線。同法測定試液的平衡電位，從標準曲線上讀取試液的含氟量。測定時如試液濃度超過9μg／ml時，試液需稀釋后再測定。本方法規(guī)定試液稀釋倍數(shù)為2．5、5、10倍。超過10倍時測定結果表示＞×××測定值（以10倍稀釋時測定結果計）。2．3．1稀釋2．5倍的試液制備取2．2．2試液20ml于50ml容量瓶中，加lmol／l鹽酸6ml，再加總離子強度緩沖液15ml，用水定容、搖勻，供測定用。2．3．2稀釋5倍的試液制備取2．2．2試液10ml于50ml容量瓶中，加1mol／l鹽酸8ml，再加總離子強度緩沖液20ml，用水定容，搖勻，供測定用。2．3．3稀釋10倍的試液制備取2．2．2試液5ml于50ml容量瓶中，加lmol／l鹽酸9ml，再加總離子強度緩沖液22．5ml；用水定容，搖勻，供測定用。3測定結果3．l計算公式x＝(c×50×1000)/(m×1000)＝(c/m)×50式中：x為試液中氟的含量（mg／kg）；c為試液中氟的濃度（μg／ml）；m為試樣質量（g）；50為試液總量（ml）。3．2重復性同一分析者對同一試樣同時或快速連續(xù)地進行多次測定，所得結果之間的差值：f一含量＜50mg／kg時，不得超過平均值的10％；f一含量50～1000mg／kg時，不得超過平均值的5％；f含量≥1000mg／kg時，不得超過平均值的3％。4結論hg2636－94標準方法中，標準曲線酸的濃度同樣品酸的濃度不同，影響測定結果；該方法在測定時加酸溶解超出定容范圍；方法較煩瑣易引起誤差。gb13083－91標準方法適用于低含量氟的測定，而對含氟量較高的磷酸鹽類進行氟測定，由于稱樣量及稀釋倍數(shù)的不同，測得的結果也會不同。本方法固定了稱樣量及稀釋倍數(shù)，避免了上述誤差，并且準確、簡便、快速。

haojianming888

呵呵，好復雜啊