檢測粗蛋白時候經(jīng)常碰到的幾個問題

我愛百事可樂

大家好,我是用定氮儀來檢測作粗蛋白的，經(jīng)常碰到幾個問題：1消化冷卻后，沒加水的情況下經(jīng)常是結(jié)晶體，加了水搖動后才溶解，但是結(jié)果還是準(zhǔn)確的，我想是不是我加的消化劑太多了？我是稱1.0克左右的樣品，加6克的硫酸鈉，0.4克硫酸銅，少量硒粉，15毫升的硫酸
2.基本上每次蒸餾的時候，放入消化管，再放硼酸吸收液，按加堿液的時候，硼酸吸收液總是會被吸收上去？是什么回事呀？除非出氣口先不要插入硼酸吸收液，否則就會倒吸上去，真煩人，所以每次都得等加堿完成的時候再快速插入，這樣多少都會有影響的吧？
3.消化管沒有蓋行不？如果不加蓋硫酸會揮發(fā)得好快喔！我直接用坩鍋蓋住一半行不？還是加入一個小的漏斗會好點嗎？
4.我消化時間都是在從加火開始計算2個小時到2個半，大家都要化多少時間喲？

冰冰凌淞0205

樓主  占個位置  陪你一起等答案啊

清河三葉草

我個人認(rèn)為，大致原因如下：1冷卻時間過長，加之氣溫低，故凝結(jié)。建議樣品稱0.5克左右。2有影響。建議先硼酸吸收液安放好，然后加堿通氣交替操作，直至達(dá)到強(qiáng)堿環(huán)境，通氣使之反應(yīng)。3取樣0.5克，試試看，應(yīng)該會好些。如果你要稱1克，則只能增大硫酸的添加量。4消化時間的長短視樣品蛋白高低而定。

fywh888

1) 晶體凝固是正?，F(xiàn)象,在氣溫低的時候會有這種現(xiàn)象,不會影響結(jié)果.在測定時,會帶來麻煩.在消化完后,消化 液冷卻至不燙手，沿管壁緩慢加蒸餾水沖洗管壁，體積大概1：1，搖勻，再次冷卻后就不會結(jié)晶。不要加水太多，以免以后加堿反應(yīng)不便。另外，硒粉可以不加，對身體不好，適當(dāng)延長消化時間即可。

2）蒸餾的時候，機(jī)器協(xié)調(diào)抄作。倒吸的原因可能是打堿過快，蒸汽冷縮，倒吸；或者是上一個樣品的吸收液沒有排干凈，停止蒸餾，蒸氣冷縮，回吸，加上樣品后連鎖倒吸。也有其它原因。解決方法：第一個樣品硼酸液吸收完全后，將玻璃管移出硼酸液面，空10秒以上，然后快速撥動堿閥一下（開、關(guān)），撥動氣閥2-3下，盡量排凈管內(nèi)液體，移走消化管。第二個樣品測定時，先將硼酸液放好，再加稀釋過的消化管，這時會有輕微倒吸，但不會很高，打堿，盡量慢打，如果堿流速快，就采用少量多次的方法，變黑后，即開氣，不會大量倒吸。另外，小量倒吸是正?，F(xiàn)象，只要倒吸沒到反應(yīng)室就不會有問題，后面的蒸餾和空水可以把倒吸的液體都沖下來。先打堿，在加硼酸，肯定測定結(jié)果低。

3）直接蓋個漏斗就行，正放，有彎頸漏斗效果會更好一點

4）一般的飼料原料和成品，在溫度達(dá)到420以上，計時2個小時，足夠了。不易消化的特殊原料會有特殊要求。我目前還沒有碰到過。真蛋白測定時，要適當(dāng)延長時間。

我愛百事可樂

謝謝fywh888 的詳細(xì)講解喔！我也試過“少量多次的方法”，是先放堿才開蒸氣呀？我都是先開蒸氣才開堿的喔！反證兩種都試過了

fywh888

先開氣后打堿,倒吸厲害;應(yīng)該先打堿

我愛百事可樂

喔！今天我試試看了，還行，不倒吸了，只是倒吸沒那么多，還是會自動流下來的，謝謝各位的指教喔