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8樓
發(fā)表于 2011-3-27 21:39:38
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0.02mol/L、0.07mol/L、0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定(測(cè)CP)
一、配制:0.02mol/l鹽酸溶液:取1.67ml濃鹽酸,用蒸餾水定容至1000 ml。(半微量)
0.07mol/L鹽酸溶液:取6.0ml濃鹽酸,用蒸餾水定容至1000ml。(定氮儀消化管為細(xì)管)
0.1 mol/L鹽酸溶液:取8.3ml濃鹽酸,用蒸餾水定容至1000ml。(定氮儀消化管為粗管)
二、標(biāo)定:
1、基準(zhǔn)物的恒重:將2個(gè)帶有蓋的無(wú)任何污染干凈的40ml瓷坩堝中分別倒入約1克左右的無(wú)水基準(zhǔn)碳酸鈉,不加蓋放入高溫爐在270℃-300℃ 灼燒3小時(shí),取出蓋上蓋置于干燥器內(nèi)冷卻半小時(shí)。
2、基準(zhǔn)物的稱量:0.02mol/L的鹽酸標(biāo)液精確稱取0.02g,(0.07mol/L的鹽酸標(biāo)液精確稱取0.07克;0.1 mol/L的鹽酸標(biāo)液精確稱取0.1 克)左右置于150ml錐形瓶?jī)?nèi),8份。(注意稱量過程速度要快,以萬(wàn)分之一電子天平出現(xiàn)“g”時(shí)立刻讀數(shù)為準(zhǔn)。而且注意隨時(shí)蓋蓋,每個(gè)坩堝只能用于稱取4份)。
3、滴定:
(1)空白:另取錐形瓶2個(gè)分別加70ml蒸餾水,再加0.3ml甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑。
A、若溶液呈淺藍(lán)綠色,用配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液為淺灰紅色,放在電爐上加熱煮沸2分鐘,呈藍(lán)綠色(若加熱后顏色不變化,說明滴定過量,該空白須作廢重做),取下加上彎頸漏斗放入冷水盆中冷卻后,繼續(xù)滴定至灰紅色。(與平時(shí)檢測(cè)粗蛋白滴定終點(diǎn)顏色一致)。
B、若溶液呈淺灰紅色,不需滴定,放在電爐上加熱煮沸2分鐘后呈淺藍(lán)綠色,取下加上彎頸漏斗放入冷水盆中冷卻后,繼續(xù)滴定至灰紅色。(與平時(shí)檢測(cè)粗蛋白滴定終點(diǎn)顏色一致)。
(2)基準(zhǔn)物:8個(gè)錐形瓶分別加50ml蒸餾水溶解,再加0.3ml甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑,用配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由藍(lán)綠色變?yōu)闇\灰紅色,放在電爐上加熱煮沸2分鐘,呈藍(lán)綠色(若加熱后顏色不變化,說明滴定過量,該樣須作廢,),取下加上彎頸漏斗放入冷水盆中冷卻后,繼續(xù)滴定至灰紅色。(與平時(shí)檢測(cè)粗蛋白滴定終點(diǎn)顏色一致)。
注:若基準(zhǔn)物滴定過量超過2個(gè),整個(gè)標(biāo)定作廢。
三、計(jì)算:
C=m/(v1-v2)*0.05299
式中: C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度,mol/L;
m——無(wú)水基準(zhǔn)碳酸鈉之質(zhì)量,g;
V1——標(biāo)定時(shí)所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
V2——空白試驗(yàn)所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
0.05299——與1ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(C=1.00mol/L)相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o(wú)水碳酸鈉質(zhì)量。
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