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6樓

發(fā)表于 2010-5-22 20:16:55 | 只看該作者

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
植物油脂檢驗(yàn)　水分及揮發(fā)物測(cè)定法 GB 5528-85
Inspection of vegetable oils Methods for determination of moisture and volatile matter content

本標(biāo)準(zhǔn)適用于商品植物油脂水分及揮發(fā)物的測(cè)定。其中電烘箱105℃恒重法適用于不干性油，電熱板法適用于半干性油和干性油，真空烘箱法適用于不干性油、半干性油和干性油。
1　電烘箱105℃恒重法
1.1　儀器和用具
1.1.1　電熱恒溫烘箱；
1.1.2　備有變色硅膠的干燥器；
1.1.3　天平：感量0.0001g；
1.1.4　燒杯：50ml；
1.1.5　稱(chēng)量皿：容量約30～50ml。
1.2　操作方法
　　用已烘至恒重的稱(chēng)量皿稱(chēng)取混勻試樣約10g(W，準(zhǔn)確至0.001g)，在105±2℃溫度下烘90min，取出冷卻，稱(chēng)重。再烘20min，直至前后兩次重量差不超過(guò)0.001g為止。如后一次重量大于前一次重量, 則取前一次重量(W1)。
1.3　結(jié)果計(jì)算
　　水分及揮發(fā)物含量按下列公式計(jì)算：
　　　　　　　　　　W-W1
水分及揮發(fā)物(%) = ──── × 100
　　　　　　　　　　 W
式中：W--烘前試樣重量，g；
　　W1--烘后試樣重量,g。
　　雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)0.04％，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第二位。
2　電熱板法
2.1　儀器和用具
2.1.1　電熱板：使用時(shí)在板上放一層潔凈的干砂；
2.1.2　燒杯：50ml；
2.1.3　玻璃棒：長(zhǎng)15cm；
2.1.4　備有變色硅膠的干燥器；
2.1.5　溫度計(jì)：200℃。
2.2　操作方法　將干凈的3只燒杯和2只玻棒在130℃溫度下烘干30min取出冷卻。在2只燒杯中各置玻棒1只，分別稱(chēng)重。用2只已稱(chēng)重的燒杯稱(chēng)取混勻試樣各20g(W，準(zhǔn)確至0.001g)。在另一只空燒杯中注入約20g試樣，插入溫度計(jì)。置3只燒杯于電熱板上進(jìn)行加熱。在加熱過(guò)程中，不時(shí)地?cái)嚢柙嚇?。加熱?30℃保持水分除盡為止。一般需5～15min，待試樣無(wú)氣泡上升或在燒杯上蓋一干凈的表面皿，不見(jiàn)有水氣時(shí)，停止加熱，將2只帶玻棒的燒杯放入干燥器內(nèi)冷卻，稱(chēng)重(W1)。
2.3　結(jié)果計(jì)算：同1.3。
3　真空烘箱法
3.1 儀器和用具
3.1.1　真空烘箱；
3.1.2　安全瓶和硬膠管；
3.1.3　抽氣泵；
3.1.4　備有變色硅膠的干燥器；
3.1.5　稱(chēng)量皿或鋁烘盒(直徑5cm、高2cm)；
3.1.6 天平：感量0.0001g。
3.2 操作方法
　　　用已知恒重的稱(chēng)量皿稱(chēng)取混勻試樣5g(W,準(zhǔn)確至0.001g),送入真空烘箱內(nèi),關(guān)緊箱門(mén),開(kāi)動(dòng)抽氣裝置,抽至工作壓力不超過(guò)100mmHg。在85～90℃溫度下烘1.5h,放進(jìn)干燥的空氣后,擰開(kāi)箱門(mén),取出稱(chēng)量皿冷卻,稱(chēng)重。再烘,每次烘30min,直至前后兩次重量差不超過(guò)0.001g,即為恒重(W1)。
3.3　結(jié)果計(jì)算：同1.3。

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油脂水分檢測(cè)方法

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