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發(fā)表于 2010-7-31 09:00:33
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油脂碘價的測定
一、原理:
將試樣溶于惰性有機溶劑中,加入過量的氯化碘的冰醋酸溶液(韋氏碘液)與油脂中的不飽和脂肪酸起加成反應,生成飽和的鹵素衍生物,再加入過量的碘化鉀與剩余的氯化鉀作用而生成游離碘,再用硫代硫酸鈉標準溶液滴定游離的碘。
二、測定方法
1.根據(jù)試樣碘值的大小,按下表稱取試樣準確至0.0002g于干燥的碘量瓶中。
2.加20mlHCl3溶解試樣,加25ml韋氏液立即加塞,以15%KI先封口(以防碘揮發(fā))。
3.搖勻后在20℃條件下于暗處靜置30min(碘價在130以上的靜置60min),使加成反應完全。
4.到時立即加入15%碘化鉀溶液20ml和水100ml,不斷振搖下用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色時,加入1ml淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍色消失為止。同樣條件下做空白兩個,取平均值。
碘價數(shù)值與試樣用量表
碘價
試樣用量范圍(g)
碘價
試樣用量范圍(g)
20
0.8461-1.5865
100
0.2538-0.3173
40
0.6346-0.7935
120
0.2115-0.2644
60
0.4231-0.5288
140
0.1813-0.2266
80
0.3173-0.3966
160
0.1587-0.1983
三、數(shù)據(jù)處理
(V0-V)×C×0.1269
m
碘價 = ×100
式中: V——試樣消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積,ml
V0——空白消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積,ml
m——試樣的質(zhì)量,g
C——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度,mol/L。
0.1269——與1ml硫代硫酸鈉標準溶液〔C(Na2S2O3)=1.000mol/L〕的相當?shù)囊詆表示的碘的質(zhì)量。
每個試樣做二個平行實驗,碘價在100以上不超過1,碘價在100以下,不超過0.6,取平均數(shù)。
二、注意事項
1.韋氏液的配置
稱取三氯化碘7.9g和純碘8.7g分別溶于冰乙酸中,合并兩液體,再用冰乙酸稀釋至1L,儲存于棕色瓶中。
2.硫代硫酸鈉標準溶液的的配制和標定見過氧化值的測定章。 |
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