請教：磷酸氫鈣鈣的測定

zouchunlian31

　高錳酸鉀法測定磷酸氫鈣鈣的含量問題出在哪里？
　
　步驟：
　　稱樣品一克，加10毫升1：3的鹽酸，加濃硝酸5滴，煮沸冷卻定容250容量瓶中為試樣，取試樣10毫升，加100毫升水。加甲基紅2滴變紅色，加1：1氨水變黃色，再加1:3鹽酸變紅色，小心煮沸，煮沸過程中慢慢加入10毫升草酸銨變橙色，加1:3的鹽酸變紅色，煮沸兩分鐘，放置過夜或6小時(shí)，
用快速定量濾紙，用1:50氨水洗滌，將沉淀和濾紙轉(zhuǎn)讓原燒杯中，加1:3硫酸10毫升，50毫升水，加熱75-85度，立即用高錳酸鉀滴定，半分鐘不退即為終點(diǎn)。


　　我就是按照上面的步驟做的，可是不曉得為什么我得樣品試樣最后一滴就永不變色了，麻煩各位幫我看看有什么地方出錯了，還是怎么回事，我很急著要測啊。謝謝各位?。。?！

zouchunlian31

你們看了，為什么不給我指點(diǎn)指點(diǎn)呢，我等著急用   要馬上測類，都在線等待。麻煩你們快點(diǎn)幫我指出什么地方出錯了，或者我出現(xiàn)這種情況是上面原因啊

tj4587_78

鈣含量太高,用的草酸銨量不足!?

zouchunlian31

那能麻煩你，請教下，到底應(yīng)該怎么辦才可以呢？說具體點(diǎn)。困擾了我好久，生產(chǎn)部經(jīng)理又催我好緊，急啊

chunaitan123

以前是不是用快速定量濾紙，過濾時(shí)濾紙有沒有穿孔

zouchunlian31

我再去看了下，上面貼著中速定量濾紙，過濾時(shí)沒穿孔啊，我按照上訴方法做了五六遍了，都是這個結(jié)果，不知道怎么回事，問題究竟出在哪了？、