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求助!飼料油脂的過氧化值檢測方法

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樓主
發(fā)表于 2010-8-26 22:37:46 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
飼料油脂檢測酸價已經(jīng)沒有大的意義,因為加堿性物質(zhì)就可降低酸價。過氧化值如何檢測?高手幫忙發(fā)個檢測方法。謝謝!
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沙發(fā)
發(fā)表于 2010-8-26 22:45:10 | 只看該作者
呵呵,心想事成

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發(fā)表于 2010-8-27 09:22:41 | 只看該作者
油脂過氧化值的測定



一、原理

油脂氧化過程產(chǎn)生過氧化物,與KI作用,生成游離碘,以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

二、試劑與溶液

2.1三氯甲烷—冰乙酸的混合液(4+6)

2.2硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(Na2S2O3)=0.01mol/L

2.3淀粉指示液10g/L

2.4碘化鉀KI  AR



三、測定方法

稱取2-- 3g(準(zhǔn)確到0.0002g)混勻的樣品,置于250ml烘干的碘量瓶中,加入30ml三氯甲烷—冰乙酸(4+6)的混合液,使樣品完全溶解,加入約2g的碘化鉀,緊密塞好瓶塞,并輕輕振搖30秒鐘,然后在暗處放置3分鐘,取出加100ml水,搖勻,立即用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶(C(Na2S2O3)=0.01mol/L)液滴定至淡黃色時,加1ml淀粉指示液(10g/L),繼續(xù)滴定至蘭色消失為終點,同樣條件做空白。

四、結(jié)果計算

過氧化值(I2%)按下式計算

過氧化值(I2%)=(V1-V0)×C×0.1269×100/m

式中:  V1——-樣品消耗硫代硫酸鈉的體積;ml

V0——-空白消耗硫代硫酸鈉的體積;ml

C——--硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;mol/L

m——--樣品的重量;g

  0.1269——與1.00mlC(Na2S2O3)=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮淼腎2的質(zhì)量  g

5 過氧化值二種單位的換算:

meq/kg == I2 % * 78.9

五、注意事項

1.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定

1)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制:

稱取26克硫代硫酸鈉或16克無水硫代硫酸鈉,溶于1000ml水中,緩緩煮沸10min,冷卻。放置兩周后過濾備用。

2)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定

A.稱取0.15克于120℃烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀,稱準(zhǔn)至0.0001g。

B.置于碘量瓶中,溶液20ml水,加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液(20%),搖勻,于暗處放置10min。

C.加150ml蒸餾水,用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定。近終點時加3ml淀粉指示液(5g/L),繼續(xù)滴定溶液藍(lán)色變?yōu)榫G色。同時作空白試驗。

D.結(jié)果計算:

                       

m

(V1-V2)×0.04903



                                                           

C(Na2S2O3)=  

                        

式中:

C(Na2S2O3)—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度,mol

M—重鉻酸鉀的質(zhì)量,g

V1—消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,ml

V2—做空白試驗硫代硫酸鈉的體積,ml

0.04903—與1.00ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔C(Na2S2O3) =1.000mol/L〕相當(dāng)于的以克表示的重鉻酸鉀的質(zhì)量。

點評

感謝你的無私奉獻(xiàn)!  發(fā)表于 2010-8-28 10:14
地毯
發(fā)表于 2010-8-27 11:27:15 | 只看該作者
國家標(biāo)準(zhǔn)有方法
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