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發(fā)表于 2010-8-27 09:22:41
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油脂過氧化值的測定
一、原理
油脂氧化過程產(chǎn)生過氧化物,與KI作用,生成游離碘,以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
二、試劑與溶液
2.1三氯甲烷—冰乙酸的混合液(4+6)
2.2硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(Na2S2O3)=0.01mol/L
2.3淀粉指示液10g/L
2.4碘化鉀KI AR
三、測定方法
稱取2-- 3g(準(zhǔn)確到0.0002g)混勻的樣品,置于250ml烘干的碘量瓶中,加入30ml三氯甲烷—冰乙酸(4+6)的混合液,使樣品完全溶解,加入約2g的碘化鉀,緊密塞好瓶塞,并輕輕振搖30秒鐘,然后在暗處放置3分鐘,取出加100ml水,搖勻,立即用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶(C(Na2S2O3)=0.01mol/L)液滴定至淡黃色時,加1ml淀粉指示液(10g/L),繼續(xù)滴定至蘭色消失為終點,同樣條件做空白。
四、結(jié)果計算
過氧化值(I2%)按下式計算
過氧化值(I2%)=(V1-V0)×C×0.1269×100/m
式中: V1——-樣品消耗硫代硫酸鈉的體積;ml
V0——-空白消耗硫代硫酸鈉的體積;ml
C——--硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;mol/L
m——--樣品的重量;g
0.1269——與1.00mlC(Na2S2O3)=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮淼腎2的質(zhì)量 g
5 過氧化值二種單位的換算:
meq/kg == I2 % * 78.9
五、注意事項
1.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定
1)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制:
稱取26克硫代硫酸鈉或16克無水硫代硫酸鈉,溶于1000ml水中,緩緩煮沸10min,冷卻。放置兩周后過濾備用。
2)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定
A.稱取0.15克于120℃烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀,稱準(zhǔn)至0.0001g。
B.置于碘量瓶中,溶液20ml水,加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液(20%),搖勻,于暗處放置10min。
C.加150ml蒸餾水,用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定。近終點時加3ml淀粉指示液(5g/L),繼續(xù)滴定溶液藍(lán)色變?yōu)榫G色。同時作空白試驗。
D.結(jié)果計算:
m
(V1-V2)×0.04903
C(Na2S2O3)=
式中:
C(Na2S2O3)—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度,mol
M—重鉻酸鉀的質(zhì)量,g
V1—消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,ml
V2—做空白試驗硫代硫酸鈉的體積,ml
0.04903—與1.00ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔C(Na2S2O3) =1.000mol/L〕相當(dāng)于的以克表示的重鉻酸鉀的質(zhì)量。 |
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