分享 飼料防霉劑系列產(chǎn)品有效成份含量的測(cè)定 A.1 原理 酸堿中和反應(yīng),以酚酞指示劑顏色的突變來確定滴定終點(diǎn)。 A.2 試劑和溶液
以下標(biāo)準(zhǔn)溶液均按GB/T 601配置與標(biāo)定,指示劑均按GB/T 603配置。
A.2.1
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(NaOH)=0.5mol/L; A.2.2
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(NaOH)=0.1mol/L; A.2.3
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(HCLO4)=0.1 mol/L; A.2.4 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(HCl)=0.1 mol/L; A.2.5
酚酞:1%乙醇溶液。 A.2.6
結(jié)晶紫指示液:0.5%冰醋酸溶液。 A.2.7
冰醋酸:分析純。 A.2.8氫氧化鉀乙醇溶液:c(KOH)=0.2mol/L,11.2g KOH用95%乙醇溶液溶解并稀釋至1000mL。 A.2.9 中性乙醇:在200mL95%乙醇中加入4~5滴酚酞指示劑,用0.1 mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色出現(xiàn),并持續(xù)30秒鐘不褪色為止,貯存于磨口試劑瓶中。 A.3 有效成份含量的測(cè)定 A.3.1 有機(jī)酸含量的測(cè)定 準(zhǔn)確稱取2.0g(準(zhǔn)確至0.0002g)試樣,置于250mL三角燒瓶中,加入70mL蒸餾水和30ml丙酮,然后再加入3~4滴酚酞指示劑,以0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試樣溶液呈淺紅色,振蕩30s不變色即為終點(diǎn),在相同條件下作一空白試驗(yàn)。 有機(jī)酸含量X1(%)按式(1)計(jì)算:
…………………………(1)
式中: C——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(mol/L)。 V1——測(cè)定樣品時(shí)所消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL); V2—— 空白試驗(yàn)時(shí)所消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL); 0.08368——1mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.5mol/相當(dāng)于混合有機(jī)酸的質(zhì)量(g); m——試樣重量(g)。 A.3.2 有機(jī)酸鹽含量的測(cè)定 準(zhǔn)確稱取0.5g(準(zhǔn)確至0.0002g)試樣,置于150mL三角燒瓶中,加入50mL冰醋酸,充分?jǐn)嚢枞芙?,加幾滴結(jié)晶紫指示劑,以0.1mol/L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試樣液呈藍(lán)綠色即為終點(diǎn)。 有機(jī)酸鹽含量X2(%)按式(2)計(jì)算: …………………………(2) 式中: c——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L); V——測(cè)定樣品時(shí)所消耗的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL); 0.09108——1mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度[c(HCLO4)=0.1 mol/相當(dāng)于丙酸銨的質(zhì)量(g); m——試樣重量(g)。 A.3.3有效成份含量X(%)
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