化驗氯化膽堿含量嚴重偏高，怎么回事？

cuicuyi

求救這幾次做雷氏鹽重量法得出的氯化膽堿含量都是嚴重偏高

丁魏1983

在弄其他幾種方法測一下，雷氏鹽重量法用烏洛托品可造假

xjxf598

取個平行樣到別的公司測一下，看是否是化驗的原因

陳魚落雁

我怎么測的氯化膽堿含量都偏低啊

zhuyanling

可以測測烏洛托品摻假的，還有用提氮法和銀量法分別測一下含量，試試吧

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氯化膽堿辯偽檢測方法之四：雷氏鹽重量法

一、摻六次甲基四胺 (烏洛托品)的鑒別試驗
1、所需試劑
1.1、氫氧化鉀
1.2、硫酸溶液(6+100)
1.3、鈉氏試劑
1.4、氨制硝酸銀溶液：稱取1.0g硝酸銀,置于100ml燒杯中,加20ml水溶解,在不斷攪拌下滴加氨水溶液，至棕色沉淀,幾乎全部溶解后,過濾,濾液置于棕色試劑瓶中保存。
1.5、紅色石蕊試紙：取濾紙條浸入石蕊指示液中，加極少量的鹽酸使濾紙條變成紅色，取出陰處晾干備用。
2、鑒別方法：
2.1、水劑樣品：稱取0.5g實驗樣品，精確至0.01g，加10ml水，為試驗溶液。
2.2、粉劑樣品：稱取2g實驗樣品，精確至0.1g，加20ml水溶解，過濾，棄去殘渣，為試驗溶液。在試驗溶液中，加10ml硫酸溶液，于電爐上加熱，煮沸，用沾有氨制硝酸銀溶液或鈉氏試劑的試紙檢驗產生的蒸汽，觀察試紙顏色，若試紙顏色變黑，則加入2g氫氧化鉀，繼續(xù)加熱產生的蒸汽能使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變藍，證明有甲醛和氨產生，判定樣品中含有六次甲基四胺，此樣品為不合格產品，不必做進一步實驗。
二、雷氏鹽重量法
1、方法提要
     水劑樣品用水稀釋作為試液，粉劑樣品中的氯化膽堿用水在加熱的條件下振蕩提取，定容并過濾，取適量濾液試液；試液中氯化膽堿與雷氏鹽(二氨基四硫代氰酸鉻銨)反應，形成晶狀沉淀，用重量法測定氯化膽堿含量。

2、試劑
2.1、鹽酸溶液：1+4；
2.2、雷氏鹽(二氨基四硫代氰 酸鉻銨)甲醇溶液20g/l；稱取2g雷氏鹽，溶于100ml甲醇，過濾該溶液配成48h后不能使用。
2.3、甲基紅－亞甲斟藍混合指示液；甲基紅1g/l，亞甲基藍1g/l，按2＋1體積混合，乙醇溶液；
2.4、氫氧化鈉溶液：400g/l。
3、儀器
3.1、玻璃砂芯坩堝：濾板孔徑（5～15）ｕｍ；
3.2、電熱干燥箱：可控制溫度在（105±2）攝氏度；
4、水劑的測定
4.1、稱取約0.7g實驗室樣品，精確至0.0002g，置于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，移取該試驗溶液10.0ml置于100ml高型燒杯中，加1滴甲基紅－亞甲基藍混合指示液，用鹽酸溶液調至紫紅色（PH約5－6），不冰浴中冷卻至5攝氏度，滴加15ml雷氏鹽甲醇溶液，不時攪拌反應30min，再靜置陳化30min。將沉淀轉移到預先已于（105±2）攝氏度干燥至質量恒定的玻璃砂芯坩堝移入（105±2）攝氏度電熱干燥箱內，干燥2h,取出,置入干燥器內冷卻至室溫,稱量（沉淀質量應在0.1g－0.2g,可適當調整稱樣量.)同時進行空白試驗。
4.2、粉劑的測定
     稱取在（105±2）攝氏度下干燥2h的實驗室樣品約1g,精確至0.0002g,置于250ml碘量瓶中,加水70ml,搖勻,在約70攝氏度水浴上熱15min,塞緊瓶塞,在電動振蕩器振蕩10min，轉移至250容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用干燥的濾紙和漏斗過濾，棄去最初10ml濾液后，移取該濾液25.0ml，置于100ml高型燒杯中，加3ml氫氧化鈉溶液，蓋上表面皿，在電爐上加熱微沸5min。加2滴甲基紅－亞甲基藍混合指示液，以下按4.1規(guī)定的方法進行。
5、結果計算 　　
     氯化膽堿的質量分數W2，數值以%表示，按下式計算
W 2 ＝［（ m 2 -m 1 )/m］×10×0.33045×100
式中：m 2 －沉淀質量的數值，單位為克（ g）;
m 1 －空白試驗沉淀質量的數值，單位為克（ g）;
m－試料質量的數值，單位為克(g）;
0.33045－氯化膽堿相對分子質量與雷氏鹽－氯化膽堿沉淀產物相對分子質量的比值；
10－實驗室樣品溶液的稀釋倍數。
取兩次平行測定的結果的算術平均值為測定結0。水劑兩次平行測定結果的絕對值不大于0.5%，粉劑兩次平行測定結果的絕對值不大于0.8%。

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分享兩篇文獻，樓主可以參考下。

國家標準氯化膽堿測定方法存在的問題和新檢測方法雷氏鹽重量法的應用試驗.pdf (33.23 KB, 下載次數: 21)

2011-6-30 21:03 上傳

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雷氏鹽重量法測定飼料級氯化膽堿.pdf (263.28 KB, 下載次數: 15)

2011-6-30 21:02 上傳

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