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誰有氧化鎂的檢測標準,鎂的含量怎么計算呢?

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樓主
發(fā)表于 2011-5-28 09:20:50 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
誰有氧化鎂的檢測標準,鎂的含量怎么計算呢?給我發(fā)個吧。謝了哈。
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沙發(fā)
發(fā)表于 2011-5-28 14:54:34 | 只看該作者
以Mg計百分含量:C*V*0.02431/m*100%
以MgO計百分含量:C*V*0.04031/m*100%

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板凳
 樓主| 發(fā)表于 2011-5-28 17:23:19 | 只看該作者
我也是按這個方法測得,但測出來的值很高,不知怎么回事。加指示劑的時候是加0.1g的鉻黑T嗎?這樣顏色很難看出來吖。
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地毯
發(fā)表于 2011-5-28 18:13:36 | 只看該作者
鐵、鎂、錳的測定方法

  1 主題內(nèi)容與適用范圍
  本標準規(guī)定了用原子吸收分光光度法測定食物中鐵、鎂及錳。
  本標準適用于鐵、鎂及錳的測定。
  2 原理
  樣品經(jīng)濕消化后,導入原子吸收分光光度計中,經(jīng)火焰原子化后,鐵、鎂、錳分別吸收248.3nm、285.2nm、279.5nm的共振線,其吸收量與它們的含量成正比,與標準系列比較定量。
  3 試劑
  要求使用去離子水,優(yōu)級純試劑。
  3.1 鹽酸(GB 622)。
  3.2 硝酸(GB 626)。
  3.3 高氯酸(GB 623)。
  3.4 混合酸消化液:硝酸與高氯酸比為4∶1。
  3.5 0.5mol/L硝酸溶液:量取45mL硝酸,加去離子水并稀釋至1000mL。
  3.6 標準溶液
  鐵、鎂、錳標準溶液:精確稱取金屬鐵、金屬鎂、金屬錳(純度大于99.99%)各1.0000g,或含1.0000g純金屬相對應的氧化物。分別加硝酸溶解,移入三只1000mL容量瓶中,加0.5N硝酸溶液并稀釋至刻度。貯存于聚乙烯瓶內(nèi),4℃保存。此三種溶液每毫升各相當于1mg鐵、鎂、錳。
  3.7 標準應用液
  鐵、鎂、錳標準使用液的配制見表1。
  表1 標準使用液配制
  
  鐵、鎂、錳標準使用液配制后,貯存于聚乙烯瓶內(nèi),4℃保存。
  4 儀器與設備
  所用玻璃儀器均以硫酸-重鉻酸鉀洗液浸泡數(shù)小時,再用洗衣粉充分洗刷,后用水反復沖洗,最后用去離子水沖洗曬干或烘干,方可使用。
  4.1 實驗室常用設備。
  4.2 原子吸收分光光度計。
  5 操作步驟
  5.1 樣品處理
  5.1.1 樣品制備:微量元素分析的樣品制備過程中應特別注意防止各種污染。所用設備如電磨、絞肉機、勻漿器、打碎機等必須是不銹鋼制品。所用容器必須使用玻璃或聚乙烯制品。
  濕樣(如蔬菜、水果、鮮魚、鮮肉等)用水沖洗干凈后,要用去離子水充分洗凈。干粉類樣品(如面粉、奶粉等)取樣后立即裝容器密封保存,防止空氣中的灰塵和水分污染。
  5.1.2 樣品消化:精確稱取均勻樣品干樣0.5~1.5g(濕樣2.0~4.0g,飲料等液體樣品5.0~10.0g)于250mL高型燒杯中,加混合酸消化液20~30mL,上蓋表皿。置于電熱板或電沙浴上加熱消化。如未消化好而酸液過少時,再補加幾毫升混合酸消化液,繼續(xù)加熱消化,直至無色透明為止。加幾毫升去離子水,加熱以除去多余的硝酸。待燒杯中的液體接近2~3mL時,取下冷卻。用去離子水洗并轉(zhuǎn)移于10mL刻度試管中,加去離子水定容至刻度(測鈣時用2%氧化鑭溶液稀釋定容)。
  取與消化樣品相同量的混合酸消化液,按上述操作做試劑空白試驗測定。
  5.2 測定
  將鐵、鎂、錳標準使用液分別配制不同濃度系列的標準稀釋液方法見表2,測定操作參數(shù)見表3。
  表2 不同濃度系列標準稀釋液的配制方法
 ?。▓D略 )
  表3 測定操作參數(shù)
 ?。▓D略)
  其他實驗條件:儀器狹縫、空氣及乙快的流量、燈頭高度、元素燈電流等均按使用的儀器說明調(diào)至最佳狀態(tài)。
  將消化好的樣液、試劑空白液和各元素的標準濃度系列分別導入火焰進行測定。
  5.3 計算
  5.3.1 標準曲線法
  以各濃度系列標準溶液與對應的吸光度繪制標準曲線。鐵、鎂、錳的標準曲線如圖1、圖2、圖3所示。它們的線性相關系數(shù)分別為:0.9996,0.9998,0.9991。
 ?。▓D略)
  
  測定用樣品液及試劑空白液由標準曲線查出濃度值(c及c0),再按式(1)計算。
  
  式中:X——樣品中元素的含量,mg/100g;
  c——測定用樣品中元素的濃度(由標準曲線查出),g/mL;
  c0——試劑空白液中元素的濃度(由標準曲線查出),g/mL;
  V——樣品定容體積,mL;
  f——稀釋倍數(shù);
  m——樣品質(zhì)量,g;
  
  5.3.2 回歸方程法
  由各元素標準稀釋液濃度與對應的吸光度計算出回歸方程(也可以輸入計算器得出回歸方程)。計算見式(2)。
  c=ay+b………………………………………………(2)
  式中:C——測定用樣品中元素的濃度(可由計算器直接得出),μg/mL;
  a——曲線斜率;
  y——元素的吸收度;
  b——曲線的截距。
  由回歸方程或計算器得出測定樣液及試劑空白液的濃度后,再由式(3)計算。
  
  式中各字母的含義同曲線法說明。
  5.3.3 結(jié)果的重復性
  同實驗室平行測定或連續(xù)兩次測定結(jié)果的重現(xiàn)性鐵、鎂、錳的均小于10%。
  最低檢測限:鐵0.2μg/mL,鎂0.05μg/mL,錳0.1μg/mL。
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 樓主| 發(fā)表于 2011-5-28 19:41:50 | 只看該作者
我要測得是氧化鎂啊,不是混合料來的,沒有錳鐵這些的。
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