請教 水溶性氯化物測試的問題

ya1260

按照新的國標(biāo)法測試水溶性氯化物，為什么總是不對啊    攪拌靜置過濾后吸取的濾液加硝酸和硝酸銀劇烈震蕩為什么沒有沉淀凝結(jié)呢，第二次過濾后取待測液加硫酸亞鐵指示劑在用硫氰酸銨滴定，不是變?nèi)榘自俪霈F(xiàn)桔紅色而是直接成了清澈的橙紅，這是為什么啊，

ya1260

我做了好多次，都不對，老大說稱太多樣品，可是我稱0.008也還是同樣的，我懷疑是硝酸銀過少我又增加了硝酸銀也試過，更夸張，成品反應(yīng)是對的，細(xì)鹽還是一樣直接成了清澈的橙紅色，但是結(jié)果按公式算出來。。。。。。細(xì)鹽是兩百多  成品是一百多了。。求高手指點(diǎn)指點(diǎn)啊

于炳欣

我一直用的老方法。

ya1260

于炳欣 發(fā)表于 2013-8-12 16:06
我一直用的老方法。

老方法是什么樣的  可以教教么  感激不盡啊

于炳欣

1、氯化物的提取
     稱取5～10g左右的試樣，稱準(zhǔn)至0.001g，置于燒杯中，加入100ml不含氧的蒸餾水，攪拌15分鐘，靜置15分鐘。
2、氯化物的滴定
  準(zhǔn)確移取上清液10ml于三角瓶中，加入50ml不含氧的蒸餾水，以及1ml5%鉻酸鉀指示劑，搖勻，然后用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，并用力振蕩直至溶液呈現(xiàn)磚紅色，且1分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。

ya1260

于炳欣 發(fā)表于 2013-8-15 13:07
1、氯化物的提取
     稱取5～10g左右的試樣，稱準(zhǔn)至0.001g，置于燒杯中，加入100ml不含氧的蒸餾水，攪拌1 ...

老大說這個(gè)有誤差啊    。。。。。。。。。郁悶 成品是可以了   但是鹽又不對勁

河北唐山寶

什么實(shí)驗(yàn)都有誤差的，你多做一些，有經(jīng)驗(yàn)了就好了。這個(gè)誤差是相對大一些。我們也一直用的是這個(gè)老方法。方便，快呀。

ya1260

河北唐山寶 發(fā)表于 2013-8-17 08:52
什么實(shí)驗(yàn)都有誤差的，你多做一些，有經(jīng)驗(yàn)了就好了。這個(gè)誤差是相對大一些。我們也一直用的是這個(gè)老方法。方 ...

哎 我也想啊   老大說誤差大

清清河邊草上飛

稱取已粉碎好的樣品1～1.3g（視含鹽量而定）于三角瓶中，準(zhǔn)確至0.0002g，準(zhǔn)確加入0.05mol/L硝酸銀溶液10mL，在加入濃硝酸15ml，在電爐上小心加熱，使之微沸至近干（約15min左右），使樣品分解，其中的氯離子與硝酸銀生成白色沉淀，冷卻后，加蒸餾水75ml，再加硫酸鐵銨溶液5ml，為使終點(diǎn)更清楚，需在強(qiáng)酸下進(jìn)行，可再加5ml濃硝酸，用0.05mol/L硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由白色變?yōu)榈t色，且搖動(dòng)能持久不褪，為滴定終點(diǎn)，（同時(shí)做空白測定，食鹽可不經(jīng)消化直接滴定）。

清清河邊草上飛

用這個(gè)方法試試，應(yīng)該沒有什么問題，